Бесплатный автореферат и диссертация по сельскому хозяйству на тему

Совершенствование технологии производства и переработки прополиса

ВАК РФ 06.02.04, Частная зоотехния, технология производства продуктов животноводства

Автореферат диссертации по теме "Совершенствование технологии производства и переработки прополиса"

НА ПРАВАХ РУКОПИСИ

Вахонина Елена Александровна

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА И ПЕРЕРАБОТКИ ПРОПОЛИСА

06.02.04-частная зоотехния, технология производства продуктов животноводства

Автореферат

диссертации на соисканиеученой степени кандидата сельскохозяйственныхнаук

Рыбное - 2005

Работа выполнена в Государственном научном учреждении Научно-исследовательском институте пчеловодства Российской академии сельскохозяйственных наук

Научные руководители:

доктор сельскохозяйственных наук, профессор Лебедев Вячеслав Иванович

Официальные оппоненты:

доктор сельскохозяйственных наук, профессор Козин Роберт Борисович

кандидат сельскохозяйственных наук Редькова Лидия Анатольевна

Ведущая организация: Московская сельскохозяйственная академия им. К.А.Тимирязева

Защита диссертации состоится «19» апреля 2005 г. в 10 часов на заседании диссертационного совета Д 006.018.01 при Государственном научном учреждении Всероссийском научно-исследовательском институте коневодства Российской академии сельскохозяйственных наук.

Адрес: 391128,Рязанская область, Рыбновский район, п. Дивово, п/о Институт коневодства

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ВНИИ коневодства.

Автореферат разослан«_»_2005 г.

Ученый секретарь

диссертационногосовета, М.М.Готлиб

1.0БЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы основана на разработке оптимальной технологии получения, хранения и переработки прополиса, а также использования его для получения композиций с другими продуктами пчеловодства.

Прополис - это сложный по составу продукт жизнедеятельности пчелиной семьи, представляющий собой биологическую совокупность компонентов растительного и животного происхождения.

Использование прополиса основано на его многообразных свойствах, в т.ч. антимикробных, антивирусных, иммуностимулирующих, радиозащитных; прополис проявляет антитоксическое, фунгицидное, дермопластическое, антимутагенное действие, повышает работоспособность организма, а также продуктивность животных.

В лечебных целях прополис применяется с давних времен, однако целенаправленное использование его стало возможным в результате научных исследований. Большую работу в научном обосновании лечебных свойств прополиса и его препаратов выполняют исследователи Казанской школы, созданной проф В.П.Кивалкиной. Их работы по исследованию антимикробных свойств прополиса, начиная с 1947 г., являются приоритетными.

Проф.ЗХКаримова продолжила изучение антимикробных свойств прополиса и разработала способы лечения тяжелых заболеваний человека препаратами прополиса.

В 1960-е годы появились работы по изучению химического состава этого продукта пчел, что позволило более широко использовать прополис. В настоящее время исследователями разных стран идентифицировано значительное количество (более 100) фенольных веществ, которые являются компонентами растительного происхождения и характеризуют натуральность прополиса. Подлинность прополиса обусловливают компоненты пчелиного происхождения, что показано в работах, выполненных в НИИ пчеловодства. Тем не менее, практического использования эти работы пока не имеют.

В результате научно-исследовательских работ НИИ пчеловодства, прополис был стандартизирован (ГОСТ 28886-90 Прополис), что способствовало широкому практическому использованию его на научной основе.

Несмотря на всю сложность и изменчивость состава прополиса, его стандартизация стала возможной благодаря выявлению во всех исследованных образцах постоянно содержащейся группы соединений, обуславливающих биохимические и биологические свойства этого продукта пчел. Стандартизация прополиса позволила выполнять его сертификацию по показателям натуральности, подлинности и качества продукта.

Цепь работы заключалась в совершенствовании на научной основе технологии получения прополиса, его хранения, а также в разработке технологии переработки прополиса (производств экстрактов и использования их для получения композиций с другими продуктами пчеловодства).

Задачи исследования.

1. Определение основных правил получения прополиса и условий его хранения

2. Анализ физико-химических свойств разных образцов прополиса и его производных, контроль их качества.

3. Совершенствование способов переработки прополисного сырья:

получение растворов прополиса - водных, спиртового, спирто-глицеринового;

разработка технологии производства экстракта прополиса концентрированного и

путей его использования.

4. Разработка биологически активных продуктов пчеловодства в т. ч. композиций с использованием прополиса: меда с прополисом - «Тополек», меда с маточным молочком и прополисом - «Апиток», маточного молочка с прополисом, меда с маточным молочком, пыльцой и прополисом - «Апитоник».

Научная новизна исследований. Проведено комплексное исследование, направленное на оптимизацию технологии получения прополиса, его хранения, и переработки. Исследован химический состав и физико-химические свойства образцов прополиса, полученного в различных эколого-географических зонах. Установлены группы соединений, присутствующие во всех образцах и обоснована возможность их использования для контроля качества прополиса.

Предложена усовершенствованная технология производства экстракта прополиса концентрированного.

Дано научное обоснование формирования композиций на основе биологически активных продуктов пчеловодства с включением прополиса.

Практическая значимость работы. Проведенные исследования позволили рекомендовать оптимизированную технологию получения прополиса на пасеках, его хранения и переработки. Разработана новая технология производства экстракта прополиса концентрированного на созданной установке с замкнутым циклом получения экстракта. Созданы продукты из прополиса и композиции на основе прополиса: «Тополек» - мед с прополисом; «Апиток» - мед с маточным молочком и прополисом, «Апитоник» -мед с маточным молочком, пыльцой и прополисом; маточное молочко с прополисом. Разработаны и утверждены технические условия «Тополек», «Алиток», «Маточное молочко с прополисом». Выполнены медико-биологические исследования и испытания в совместной работе с Рязанским государственным медицинским университетом им. акад. И.П.Павлова и медицинскими учреждениями.

Композиции Тополек», «Апиток», «Апиточик», выпускаются предприятиями: Первой пчеловодческой компанией «Тенториум», ГУП РО «Рязанская Пчела», фирмами «Деликат Лэнд», «Пчелкин Дом», ГУ «Краснополянской опытной станцией пчеловодства» и др.

Апробация работы Материалы исследований докладывались на заседаниях ученого совета НИИ пчеловодства в период 1984 - 2005г.; на научно-практических конференциях (Рыбное, 1995; 1998; 1999; 2000; Уфа, 2000); Международных научно-практических конференциях (Москва, 2000; 2001), на координационном совещании по результатам НИР в пчеловодстве (Москва, 2001); на кафедре биохимии Рязанской госсельхозакадемии им.ПАКостычева.

Выполняли работу по приготовлению водного раствора прополиса для лечения детей в Областной детской клинической больнице под руководством проф. Н.В.Дмитриевой.

Композиции с прополисом применялись в отделении восстановительной терапии Муниципальной больницы г. Бронниц.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 11 печатных работ.

Объем и структура диссертации. Диссертационная работа изложена на/60с. компьютерного текста, состоит из разделов: введение, обзор литературы, материал и методы исследований, результаты исследований, разработка и оптимизация метода заготовки прополиса, основы переработки лрополисного сырья, обсуждение результатов исследований; выводы, предложения производству, использованные литературные источники. Текст включает 24 таблицы, 17 рисунков, приложение. Список литературы представленЗЯисточниками, в том численна иностранных языках.

2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Материалом для исследования служили: прополис, его фракции, в т.ч. спиртовые, водные, спирто-глицериновые растворы, экстракт концентрированный, а также композиции с продуктами пчеловодства - медом, пыльцевой обножкой: «Тополек», «Апиток», «Апитоник» и маточное молочко с прополисом.

Схема проведения исследований представлена на рис.1.

Рис. 1. Схема проведения исследований, 1993-2004 г.

Заготовку образцов прополиса осуществляли на пасеках ручным способом. Для исследования использовали также прополис, снятый с холстиков. Отбор прополиса с ульевых рамок выполняли летом в июле-августе. С запасных ульев и соторамок прополис собирали в осенне-зимний период. Для предохранения прополиса от солнечного света, и др. факторов, его заворачивали в пергамент или вощеную бумагу, затем в пакеты из пищевого полиэтилена и укладывали в сухую, чистую без посторонних запахов деревянную тару.

Всего в процессе работы проанализировано более 100 образцов прополиса.

Контроль качества прополиса, его фракций и продуктов переработки осуществляли по органолептическим и физико-химическим показателям согласно ГОСТ 28886-90 Прополис, ГОСТ 19792-2001 Мед натуральный и техническим условиям на другие продукты.

Приготовление из прополиса экстракта концентрированного выполняли методом извлечения активных веществ с помощью 96° этилового спирта с последующим отде-

лением растворителя в условиях вакуума или на впервые разработанной установке с замкнутым циклом получения экстракта {усовершенствованная технология).

Константы прополиса. Качество прополиса определяли с помощью констант (кислотное число, йодное число, активная кислотность), позволяющих выявить и количественно определить биологически активные вещества.

Получение фракций прополиса - водных, спиртовых, спирто-глицеринового растворов проводили с использованием соответствующих растворителей.

Растворы и концентрат прополиса получали в мягких условиях: температура не выше 40°, без доступа света и кислорода воздуха. Выбор режима получения фракций и композиций прополиса осуществляли с целью наиболее полного сохранения биологически активных веществ.

Полученные данные обрабатывали методами вариационной статистики (Н.Плохинский, 1970; П.Рокицкий, 1961,1973).

Расчет количественного содержания химических компонентов выполнен на абсолютно-сухое вещество изучаемого продукта.

3. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

3.1. Основные правила получения и хранения прополиса

Для сохранения качества естественного продукта необходимо выполнять правила заготовки прополисного сырья и условия его хранения.

В опыте по хранению прополиса установили, что наибольшее изменение массы (убыль) произошло для прополиса в виде крошки, наименьшее - для прополиса в виде брикетов. Потеря в массе (убыль) прополиса зависит от влажности окружающего воздуха: чем выше влажность воздуха, тем меньше потери в массе прополиса.

В результате исследования выявлены оптимальные условия хранения прополиса: в хорошо проветриваемых и затемненных помещениях при температуре не выше 25° и относительной влажности воздуха не менее 65%.

3.2. Физико-химические свойства прополиса

Прополис был заготовлен в Рязанской, Нижегородской, Орловской, Курской, Пермской, Московской областях, Адыгее, Краснодарском крае, где произрастают: тополь, осина, береза, сосна, липа, каштан, бук, луговые травы, декоративные насаждения, и др.

Заготовленный прополис в основном соответствует стандарту по количеству примесей, в т.ч. механических примесей с нерастворимыми веществами и воском. Чистота прополиса является удовлетворительной и составляет в среднем 63,3±0,7 -65,6±1,3% (табл.1).

Чем больше содержится в прополисе механических примесей с нерастворимыми веществами и воском, тем меньше в продукте (сырье) биологически активных веществ, например, флавоноидных соединений (рис .2).

Прополис, собранный с холстиков, содержит биологически активные вещества в пределах нормы, обладает хорошим качеством.

Анализ показывает, что прополис из северных районов более богат биологически активными соединениями, в т.ч. свободными жирными кислотами (показатель «кислотное число») и ненасыщенными веществами (показатель «йодное число»).

Таблица 1

Чистота прополиса

Статистический показатель Массовая доля, %

2000Г.,П=14 2001Г.,П=9

Нерастворимые вещества с механическими примесями Воск Растворимое вещество (чистота) Нерастворимые вещества с механическими примесями Воск Растворимое вещество (чистота)

М±m 17,2±0,4 18,1 ±0,08 63,3±0,7 14,9±1,4 19,9±1,4 65,6+1,3

10,04-20,08 10,04-25,4 52,1-78,9 9,7-20,7 16,3-25,0 58,2-72,5

ГОСТ 28886-90 не >20,0 не >2б,0 - не >20,0 не >25,0 -

1 2 3 4 5 5 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

образцы

механические примеси с нерастворимыми веществами

сЬлавоноидные соединения

Рис.2. Механические примеси с нерастворимыми веществами и флавоноидные соединения в нестандартном прополисе.

Район заготовки оказывает влияние на химический состав прополиса в зависимости от вида растений, как источников смолистых (бальзамических) веществ, из которых

пчелы вырабатывают прополис. Анализ показал, что в смолистом прополисе йодное число составляет 43, в несмолистом - 74, что значительно превышает установленную норму стандарта {не менее 35). Смолистый прополис содержит, по-видимому, большое количество высокомолекулярных и полиненасыщенных смоляных кислот, которые в анализе не улавливаются, так как быстро окисляются под влиянием кислорода воздуха.

Исследования показали, что активная реакция среды водного раствора прополиса кислая, рН 4,38+0,03, что способствует сохранению биологически активных веществ.

3.3. Фракции прополиса (растворы водные и спиртовые).

Водная экстракция. Установлено, что оптимальными условиями при извлечении биологически активных свободных кислот прополиса являются: соотношение навески прополиса и растворителя 1:10 и 1:5; время извлечения 6 ч при температуре 40,70,92°. Для экстракции при комнатной температуре необходимо увеличить время извлечения активных веществ прополиса до 12 ч (рис. 3). Показано, что с повышением температуры водного раствора увеличивается выход растворимых сухих веществ прополиса. Наибольшее содержание биологически активных веществ в водном растворе прополиса получается экстрагированием при температуре 92° и составляет, 5,7-7,3% в сравнении с экстрагированием при температуре 22° - 2,36-2,8%.

120

L.

1100 х

S " 80

60

40

20

О

- - продолжительность извлечения 6 ч

- продолжительность извлечения 12 ч

Рис. 3. Кислотное число водной вытяжки прополиса, 1.5.

Ненасыщенные соединения при водной экстракции извлекаются полнее при соотношении навески прополиса и растворителя 1:10 и 1:20, в особенности при температуре

70 и 92° в течение 6 ч. Величина йодного числа водной вытяжки, извлекаемой в течение 12 ч, ниже на 20-50% в сравнении с йодным числом водной вытяжки, извлекаемой в течение 6 ч (рис.4). Возможно, при более длительном процессе ненасыщенные соединения водной вытяжки частично разрушаются.

130 |- 120 о 110 ^ 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 О

Рис. 4. Йодное число водной вытяжки прополиса, 1:10.

Рекомендуемые условия для наиболее полного извлечения биологически активных кислых и ненасыщенных соединений прополиса - извлечение в водную вытяжку проводить в течение 6 ч, соотношение прополиса и растворителя (вода) должно составлять 1:10,1:5 при температуре 40,70, и 92°.

Спиртовая экстракция. Спиртовую экстракцию осуществляли путем приливания растворителя (96° этиловый спирт) к порошкообразному прополису.

Спиртовая вытяжка, полученная при комнатной температуре (22°) в течение 6 ч в разведении 1:20 содержит наибольшее количество извлеченных биологически активных ненасыщенных соединений с йодным числом 75,2, в то время как при экстракции 12 ч йодное число уменьшается до 33.

Таким образом, в процессе длительной спиртовой экстракции (12 ч) при комнатной температуре ненасыщенные соединения, по-видимому, частично разрушаются.

На основании выполненных исследований рекомендуемыми условиями проведения спиртовой экстракции являются: извлечение ненасыщенных соединений при комнатной температуре (22°) в течение 6 ч, соотношении прополиса и растворителя 1:20; извлечение соединений с кислотными свойствами в течение 6 ч, при соотношении прополиса и растворителя 1:10.

—♦— продолжительность извлечения 12 ч -я- продолжительность извлечения 6 ч

Если сравнить состав растворов водного и спиртового по константам, в т.ч. кислотному и йодному числам, можно заметить, что в водную вытяжку извлекается наибольшее количество биологически активных кислых и ненасыщенных соединений. Средняя величина йодного числа водных растворов составляет 89,9, спиртовых растворов - 65,4±4,0.

Таким образом, анализ экспериментального материала показывает, что в прополисе постоянно содержатся биологически активные ненасыщенные соединения и свободные жирные кислоты, которые определяют качество и натуральность прополиса и в свое время позволили стандартизировать прополис.

3.3. Получение водных, спиртовых и спирто-глицеринового растворов прополиса

Разработаны схемы получения растворов прополиса, контроль их качества, условия хранения и их использование.

Водные растворы прополиса и прополисная вода представляют собой прозрачную жидкость желто-оранжевого цвета горьковатого вкуса приятного запаха букета лесных и луговых трав.

Выработку водного раствора прополиса, прополисной воды и 5 или 10%-ного спиртового раствора прополиса осуществляли по схеме рис. 5.

Рис. 5. Схема получения водного раствора, спиртового растворов прополиса и прополисной воды.

Исходный прополис использовали для приготовления водного раствора (рис.5), спиртовых растворов, а из остатков (нерастворимые в спирте вещества) готовили про-полисную воду по схеме.

Водный раствор прополиса, прополисную воду характеризуют биологически активные вещества (табл. 2).

Таблица 2

Физико-химические показатели водного раствора прополиса и прополисной воды

Показатель Водный Прополисная вода

раствор 1998г. 1999г. Среднее

Флавоноидные соединения, % 0,19 0,33 0,46 0,4

Окисляемость, с 18 19 13 16

Вода, % 99,6 99,1 99,4 99,3

Сухие вещества, % 0,4 0,9 0,6 0,7

Коэффициент рефракции, пд20 1,3343 1,3354 1,3357 1,3355

Из табл..2 видно, что количество биологически активных ненасыщенных соединений (окисляемость) в исследованных продуктах отличается незначительно. Скорость окисления ненасыщенных веществ в водном растворе составляет 18 с и в прополисной воде -16 с. Флавоноидных соединений в прополисной воде содержится практически в 2 раза больше, чем в водном растворе, что подтверждается коэффициентом рефракции пд2°. Чем больше коэффициент рефракции, тем больше в продукте сухих веществ, в особенности ненасыщенных соединений.

Экспериментальные данные (табл.3) показывают, что водный раствор прополиса более стабилен, если его сохранять при температуре 6° (холодильник). В этом случае биологически активные ненасыщенные соединения сохраняются практически на уровне свежеприготовленного раствора: окисляемость свежеприготовленного раствора 5-12 с, через 5 мес хранения при температуре 6° -10-15 с. Хранение водного раствора прополиса при температуре 15-18° возможно в условиях без доступа света в течение 2 мес (табл. 3). В этом случае количество ненасыщенных соединений может сохраняться на уровне свежеприготовленного раствора (5-12 с), через 2 мес- 8-13 с.

Таблица 3

Влияние способа хранения на качество водных растворов прополиса, 1:10, п=5/11.

Условия хранения Массовая доля флавоноидных соединений, % Окисляемость, с

Свежеприготовленный 0,05+0,4 5+12

Г=15+18° (без доступа света)

10 дней 0,2+0,4 6+13

2 мес 0,05+0,18 8+13

5 мес 0,13+0,3 12+25

Г=6°

10 дней 0,1+0,4 . 9+14

2 мес 0,07+0,18 9+15

5 мес 0,15+0,4 10+15

Содержание флавоноидных соединений (компоненты растительного происхождения) в водных растворах прополиса практически не уменьшается в течение 5 мес: в свежеприготовленном растворе 0,05-0,4 %; в этом же раствор через 5 мес - 0,13-0,3%.

Таким образом, чтобы сохранять ненасыщенные жирные кислоты (в основном эти кислоты поступают в прополис от пчел), необходимо тщательно контролировать их количество по показателю окисляемости.

На основании экспериментальных данных флавоноидные соединения в проло-лисной воде сохраняются в течение 30 дней на уровне 0,32%, т.е. на уровне свежеприготовленного раствора, однако за это же время (30 дней) уменьшается количество ненасыщенных соединений, т.е. увеличивается продолжительность окисляемости (табл.4).

Физико-химические показатели прополисной воды, п=13

Таблица 4

Показатели Свежеприготовленная Хранение, дней, Г=6°

10 30

Флавоноидные, % 0,32±0,04 0,31 ±0,04 0,32±0,05

Окисляемость, с 19,2±1 19,2±1 32,0±0,05

РН - 4,3±0,02 3,4±0,02

Коэффициент рефракции 1,3348±0,0005 1,3347±0,000 4 1,3345±0,0004

Сухие вещества, % 0,23±0,05 - 0,26±0,04

Наиболее целесообразно хранить прополисную воду в течение 10 дней при температуре 6°.

По результатам экспериментального материала рекомендованы нормы для технических требований ТУ.

Биологические свойства и физиологическое действие сложных по химическому составу прополисных растворов обусловливаются не каким-либо отдельным компонентом, а главным образом их сочетанием.

Спиртовые растворы прополиса получали в концентрации: 5% (1:10) и 10% (2:10). При расчете навески прополиса использовали формулу, учитывающую количество механических примесей и воска.

Спиртовой раствор прополиса представляет собой прозрачную или слегка мутную с желтовато-белым осадком жидкость коричневого цвета, характерного смолистого приятного запаха, горького жгучего вкуса.

Выработку спиртового раствора прополиса производили по аналогичной схеме (рис.5).

Условия выработки 5 и 10%-ного растворов позволяют сохранять биологически активные вещества прополиса.

Установили, что коэффициент рефракции, пд20, для 5%-ного спиртового раствора прополиса составляет 1,373±0,00015, для 10%-ного-1,381±0,0002.

Коэффициент рефракции позволяет контролировать концентрацию спиртовых растворов прополиса, что необходимо при практическом использовании растворов и переработке прополиса.

На основании выполненных исследований рекомендуем нормы для технических условий с целью контроля качества: 5 и 10%-ного спиртовых растворов прополиса (табл. 5).

Таблица 5

Физико-химические требования для стандартных спиртовых растворов прополиса

Показатель Спиртовой раствор прополиса

5%-ный 10%-ный

Флавоноидные соединения, %, не менее 2,0 3,0

Плотность, г/см4, не более 0,83 0,84

Воск, %, не более 0,1 0,1

Коэффициент рефракции 1,373 1,381

Окисляемость,с, не более 10,0 22,0

Спирто-глицериновый раствор прополиса получали экстрагированием смесью 96° этилового и глицеринового спирта в соотношении 2:1; спирто-глицериновый раствор лаборатория НИИП по договору передавала в лабораторию иммунологии для испытания.

Исследованиями установлено, что прополис in vitro и in vivo стимулирует фагоцитарную активность клегок, что является одним из факторов повышения резистентности организма к различным инфекциям и оказывает влияние на развитие иммунитета з последующем. Установлено также, что прополис оказывает иммуномодулирующее влияние на показатели клеточного иммунитета, предупреждая развитие патологического процесса.

3.4. Совершенствование технологии производства концентрированного экстракта прополиса

Экстракт прополиса концентрированный в настоящее время широко используют для приготовления биологически активных композиций по технологии НИИ пчеловодства

Экстракт прополиса концентрированный представляет собой спиртовую вытяжку прополиса без механических примесей и нерастворимых в спирте веществ и воска с минимальным содержанием остаточных количеств растворителя.

Первоначально получали из прополиса спиртовой раствор (вытяжку активных веществ прополиса). Далее процесс выработки концентрированного экстракта прополиса в лабораторных условиях осуществляли аналогично схеме (риа 5).Концентрирование спиртового раствора (удаление растворителя) выполняли под вакуумом при остаточном давлении 1 -10'2мм рт.ст., температуре 40°. Эти условия позволяли создать мягкий температурный режим извлечения термолабильных соединений прополиса.

Концентрировали (сгущали) раствор прополиса до коэффициента рефракции пд20=1,51-1,54, что соответствует содержанию сухих веществ 70 -75% или удаляли этиловый спирт до коэффициента рефракции экстракта прополиса пд20=1,446-1,45, что соответствует содержанию активных веществ 50%. Коэффициент рефракции пд20 этилового спирта 1,3652.

Установлено, что на содержание биологически активных веществ, оказывает влияние температура, при которой получали этот продукт. Например, если экстракт получали при температуре 60°, то содержание флавоноидных соединений в нем ниже на 19%, чем в экстракте, полученном при температуре 29°. Антиокислительные свойства экстракта, полученного при температуре 60° ниже на 51%, чем экстракта, полученного в более мягких условиях, например, при температуре 29°, что указывает на уменьшение количества ненасыщенных соединений при более высокой температуре (60°).

Коэффициент рефракции экстракта концентрированного, полученного при более высокой температуре (60°), в сравнении с температурой 29° ниже, что говорит о более низком содержании в экстракте биологически активных ненасыщенных веществ (табл. 6).

По органолептическим признакам экстракт прополиса концентрированный представляет густую сиропообразную массу, слабо текучую при концентрации 70% или средне текучую при концентрации 50% содержания активных веществ. Экстракт темно-коричневого цвета с приятным характерным для прополиса запахом тополевых и березовых почек, душистых трав, хвои, вкус экстракта горький, жгучий.

Таблица 6

Коэффициент рефракции (пд20) экстракта прополиса концентрированного, полученного при 29° и 60°, п=4

Коэффициент рефракции,пд20

Образец Температура получения экстракта

29° 6С°

1 1,5376 1,4821

2 1,5254 1,5177

3 1,5164 1,5028

4 1,5389 1,5327

Выполненные исследования позволяют заключить о том, что экстракт из прополиса необходимо получать в мягких условиях. Целесообразно извлечение экстракта выполнять при температуре около 30-40 ° и при этой же температуре удалять растворитель с целью сгущения спирто-прополисной вытяжки, что осуществляли при пониженном давлении (в вакуумном шкафу).

Установлено, что после хранения в течение 12 мес массовая доля биологически активных соединений практически соответствует свежеприготовленному экстракту. Например, флавоноидных соединений в свежеприготовленном экстракте 40,9±3,7%, после хранения 12 мес - 39,0±3,0%. Количество ненасыщенных соединений имеет небольшие колебания по отдельным образцам (рис. 6).

Таким образом, производство экстракта прополиса концентрированного (густого) и его хранение в течение 12 мес (период наблюдения) не ухудшает качество этого продукта при соблюдении принятой технологии.

На основании выполненных исследований экстракта прополиса концентрированного рекомендуем в качестве нормы контроля качества: коэффициент рефракции, пд20= 1,517-1,5201, который соответствует содержанию 70% сухих веществ (активных соединений); массовую долю флавоноидных соединений не менее 25% для 70%-ного экстракта и не менее 23% для 50%-ного экстракта.

Усовершенствованная технология производства экстракта прополиса концентрированного на впервые разработанной лабораторной установке с замкнутым циклом.

Установка действует практически непрерывно, обеспечивает сохранение качества раствора прополиса и позволяет постоянно контролировать процесс сгущения; кроме того, исключаются потери спирта при получении раствора и продукта - экстракта прополиса концентрированного.

Способ прост в исполнении, доступен, обеспечивает экономию сырья, энергии, контроль в процессе получения продукта и его высокое качество.

1 2 3 9 12 13 14

—♦—свежеприготовленный ™е1"

Ш после 12 месяцев хранения

Рис. 6. Йодное число концентрированного экстракта прополиса

Новая технология производства экстракта прополиса концентрированного имеет преимущества:

1. Практически отсутствуют потери биологически активных веществ, в том числе летучих соединений, благодаря замкнутой системе получения экстракта.

2. Исключается использование сложного оборудования, например, вакуумных установок.

3. Уменьшается расход этилового спирта в 3 раза.

В результате выполненной работы подготовлена технологическая инструкция по переработке прополиса и получению экстракта прополиса концентрированного на разработанной установке.

3.5. Разработка композиций биологически активных продуктов пчеловодства с использованием прополиса

Основой приготовления композиций с использованием прополиса было сохранение биологически активных веществ и составляющих композицию продуктов, с целью создания новых продуктов высокого физиологического действия.

Мед с прополисом «Тополёк». Для приготовления смешанного продукта использовали мед и концентрированный экстракт прополиса В мед вносили 1,3 или 5% биологически активных веществ прополиса.

Физико-химический анализ показал преимущество нового продукта из меда с прополисом в сравнении с медом по содержанию в продукте минеральных веществ и биологически активных кислот.

Прополис, добавленный к меду в количестве 3 или 5%, обогащает мед, макро- и микроэлементами. «Тополек» содержит биологически активных минеральных веществ на 14% больше, которые более многообразны, чем исходный мед.

Общее количество активных кислот в новом продукте выше, чем в меду на 28-40%,.

От добавления прополиса качество меда улучшается.

Для практического использования целесообразно рекомендовать продукт из меда с добавлением прополиса в количестве 1-5%.

Молочко маточное с прополисом продукт из свежесобранного нативного маточного молочка с возрастом не более 1,5-2 ч после извлечения из мисочки, с добавлением экстракта прополиса концентрированного в количестве 1,3 или 5%.

Исследование физико-химических свойств показали, что добавление прополиса к маточному молочку не ухудшает качество исходного продукта, обеспечивает его хранение в продукте всех активных соединений, в течение 2 сут, при температуре окружающего воздуха до 30°, что позволяет перевозить его с пасеки до потребителя при температуре окружающего воздуха без термоса.

Установлено наиболее рациональное добавление прополиса для приготовления этого продукта в количестве 1 и 3 %, но допустимо его приготовление и с 5%-ным содержанием прополиса.

«Апиток» - продукт из меда с добавлением 2% маточного молочка и 1% спиртового экстракта прополиса концентрированного.

«Апитоник» - продукт из меда, маточного молочка, прополиса и пыльцы. Разработан совместно с кафедрой фармакологии Рязанского госмедуниверситета в двух вариантах с содержанием пыльцы 4 или 20%.

Добавление прополиса в композиции не влияет на органолептические свойства и физико-химические показатели базовых продуктов, обогащает их многочисленными биологически активными веществами, стабилизирует и придает композициям специфический, бальзамический привкус и запах прополиса.

Разработанные на научной основе композиции, «Тополек», «Апиток», «Апито-ник», маточное молочко с прополисом рекомендованы к применению в качестве биологически активной добавки к пище в общетерапевтической практике, спортивной медицине, при оздоровлении организма человека.

На основании выполненных исследований на разработанные продукты составлены технические условия и технологические инструкции.

ВЫВОДЫ

1. Выполненными исследованиями определены оптимальные требования к получению и хранению прополиса: целесообразнее всего отбирать прополис с периферической зоны гнезда пчелиной семьи, где он меньше содержит примесей и воска; при сборе не допускается нагревание прополиса и обработка водой; оптимальные условия хранения прополиса складываются при температуре до 25° и относительной влажности воздуха не ниже 65%.

2. Подлинность, натуральность и качество прополиса определяются биологически активными соединениями и свободными жирными кислотами.

3. Установлен технологический режим переработки прополиса при производстве его биологически активных фракций (водный и спиртовые растворы, прополисная вода), способствующий сохранению биологически активных веществ: время экстрагиро-

вания 6 ч при температуре 40, 70 и 92°; максимальное их извлечение происходит при 92°; экстрагирование при комнатной температуре требует большего разбавления раствора (1:20).

4. Значительно больше биологически активных веществ, обуславливающих диапазон физиологического действия, содержится в водных растворах прополиса в сравнении со спиртовыми.

5. Разработанная технология производства экстракта прополиса концентрированного в лабораторном исполнении и более совершенным новым способом на установке с замкнутым циклом получения экстракта предусматривает проведение процесса в мягких условиях: при температуре не выше 40°, без доступа света, при минимальном воздействии кислорода воздуха. После сгущения спиртового раствора концентрация экстракта составляет пд20 = 1,517-1,539, что соответствует содержанию сухих веществ 70-75% или пд20= 1,446-1,450-50%.

Отличительной особенностью нового способа является наиболее полное сохранение в экстракте биологически активных летучих веществ, благодаря замкнутой системе экстрагирования, а также исключение из процесса сложного оборудования, в том числе вакуумных установок. Новая технология позволяет уменьшить расход этилового спирта в 3 раза.

6. Разработаны режимы приготовления композиций из продуктов пчеловодства с использованием экстракта прополиса концентрированного меда с прополисом - «Тополек», маточного молочка с прополисом; меда с маточным молочком с прополисом -«Апиток»; меда с маточным молочком, прополисом и пыльцой - «Апитоник», которыми предусмотрено сохранение биологических свойств и физиологического действия составляющих продуктов.

Прополис в виде концентрированного экстракта, добавленный в мед, маточное молочко, обогащает химический состав и свойства новых продуктов, повышая их физиологическое действие; композиции сохраняются на уровне свежеприготовленных в течение 12-24 мес.

По результатам выполненных исследований составлены технические условия (ТУ) и технологические инструкции (ТИ) на разработанные композиции продуктов.

Разработанные композиции рекомендованы к применению в качестве биологически активней добавки к пище.

РЕКОМЕНДАЦИИ ПРОИЗВОДСТВУ

1. При получении прополиса необходимо руководствоваться научно обоснованными требованиями к его чистоте, допускающими с минимальное содержание в сырье механических примесей - не более 20% и воска - не более 25%. При получении и заготовке прополиса не допускать нагревания сырья, обработки водой и другими жидкостями.

Хранить прополис следует при температуре не выше 25° и относительной влажности воздуха не менее 65%. Срок хранения прополиса 10 лет.

2. Использовать прополис целесообразно в виде фракций: водных, спиртовых, спирто-глицериновой, после его переработки в следующих оптимальных условиях:

2.1. При извлечении водой биологически активных веществ: время экстрагирования 6 ч при температуре 40,70 и 92°, при соотношении прополиса и растворителя 1:5, 1:10; при температуре помещения - экстрагирование выполнять при разбавлении прополиса водой 1:20.

Условия хранения, водных растворов - при температуре 6° в течение 5 мес; прополисной воды при температуре 6° в течение 10 дней.

2.2. Приготовление 5 и 10%-ного спиртовых растворов прополиса следует проводить с учетом чистоты прополиса с целью более точного дозирования спиртового экстракта прополиса концентрированного, при приготовлении композиций из продуктов пчеловодства с заданной концентрацией сухих веществ в продукте.

Контроль содержания сухих веществ в спиртовых растворах осуществляется с помощью коэффициента рефракции.

Оптимальными условиями извлечения биологически активных веществ в спиртовую вытяжку являются: соотношение прополиса и растворителя (спирта) 1:10 в течение 6 ч или 1:20 в течение 12 ч.

Хранение спиртовых растворов: при температуре не выше 25° в течение 3 лет.

3. Выработку экстракта прополиса концентрированного необходимо осуществлять при температуре не выше 40° без доступа света при минимальном воздействии кислорода воздуха сгущением спиртового раствора прополиса путем удаления растворителя под вакуумом до коэффициента рефракции пд20=1,51-1,52, который соответствует содержанию сухих веществ в концентрате 70%, или до коэффициента рефракции пдЧ,446-1,450, соответствующего содержанию сухих веществ 50%.

Этот процесс можно выполнять в специальном замкнутом устройстве непрерывного действия, которое позволяет выделять этиловый спирт из раствора без использования вакуумной установки.

4. Спиртовой экстракт прополиса концентрированный рекомендуется использовать для приготовления биологически активных добавок к пище («Тополек», «Апиток», «Апитоник», маточное молочко с прополисом). Смешивание компонентов необходимо выполнять при температуре не выше 25-30° при минимальном доступе света

Медико-биологические исследования, выполненные в Рязанском государственном медицинском университете им. акад. И.П.Павлова совместно с НИИ пчеловодства, позволяют рекомендовать разработанные композиции в качестве биологически активной добавки к пище.

Список работ, опубликованных по теме диссертации

1. Асфандиярова Н.С. Прополис и система иммунитета / Н.С.Асфандиярова, Т.В.Вахонина, Е.А.Вахонина и др. //Апитерапия сегодня. Сб. IV.- Рыбное, 1995.- С.32.

2. Асфандиярова Н.С. Прополис и резистентность организма / Н.САсфандиярова, Т.ВВахонина, ЕАВахонина и др.//Апитерапия сегодня. C6.V.-Рыбное, 1997-С. 109-112.

3. Вахонина Т.В. Прополис - продукт для здоровья / Т.В.Вахонина. ЕАВахонина// Апитерапия сегодня. Сб.7. Рыбное.- 1997.-С.73-74.

4. Вахонина Т.В. Прополис - его свойства и переработка /Г.В.Вахонина, Л АБурмистрова, Т.И.Милюкова и др.// Апитерапия сегодня. Сб.5 - Рязань, 1998. - С. 32-33.

5. Вахонина Т.В. Продукты пчел - для нашего здоровья / Т.В.Вахонина, Т.И.Милюкова, ЕАВахонина// Проблемы экологии и развития пчеловодства в России. Материалы научно-практической конференции 23-27 августа 1999.-Рыбное,1999. -С.132-136.

6. Вахонина Т.В. Композиции с использованием пыльцы, маточного молочка, прополиса и меда/Т.В.Вахонина,ЛЛ.Бурмистрова, А.СЛизунова и дрУ/ Материалы Международной научной конференции «Пчеловодство - XXI век». - Москва, 2000. - С.31-33.

7. Вахонина Т.В. Химический состав и свойства прополиса / Т.В.Вахонина, Т.И.Милюкова, ЕАВахонина// Апитерапия сегодня. Сб.7.-Рыбное, 2000. - С.39-43.

8. Вахонина Т.В. Заготовка прополиса, контроль качества и переработка Я.В Вахонина.Т.И.Милкжова, ЕАВахонина/ Апитерапия сегодня - с биологической аптекой пчел в XXI век. - Уфа, 2000. - С.368-373.

9. Дмитриева Н.В. Патогенетическое обоснование использования прополиса при синдроме срыгивания и рвот у недоношенных новорожденных /Н.В.Дмитриева, ЕП.Гузюкина, АВДмитриев и др.// Апитерапия сегодня-Сб.7.- Рыбное, 2000. - С. 131-134.

10. Вахонина Т.В. Экстракт прополиса концентрированный /Т.В.Вахонина, Т.И.Милюкова, ЕАВахонина // Материалы 2-й международной научно-практической конференции «Интермед-2001». - Рыбное, 2001 .-£128-131.

11. Вахонина Т.В. Прополис в композициях биологически активных продуктов пчеловодства. /Т.В.Вахонина, Т.И.Милюкова, Е.А. Вахонина // Итоги и проблемы НИР в пчеловодстве (Материалы координационного совещания и конференции «Новое в науке и практике пчеловодства», Москва- ВВЦ, 30.03-02.04.01).- Рыбное, 2001.- С. 95-97.

Лицензия ИД № 01667 от 24.04.00. Усл. печ. л.1,0 Тираж 80 экз. Заказ № 39 от 1 1.03.05.

ГНУ НИИП Россельхозакадемии, 391110, г.Рыбное, Рязанской обл., ул. Почтовая, 22

i 2661

2 2 MAP 200!) ^