Бесплатный автореферат и диссертация по сельскому хозяйству на тему

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ МЕТОДОВ МАССОВЫХ АГРОХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПОЧВ, КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ В АГРОХИМИЧЕСКОЙ СЛУЖБЕ

ВАК РФ 06.01.04, Агрохимия

Автореферат диссертации по теме "СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ МЕТОДОВ МАССОВЫХ АГРОХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПОЧВ, КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ В АГРОХИМИЧЕСКОЙ СЛУЖБЕ"

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА СССР

МОСКОВСКАЯ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ имени К. А. ТИМИРЯЗЕВА

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ МЕТОДОВ МАССОВЫХ АГРОХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ ПОЧВ, КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА АНАЛИТИЧЕСКИХ РАБОТ В АГРОХИМИЧЕСКОЙ; СЛУЖБЕ

На правах рукописи УДК 631.421 :658.516

ОРЛОВА Арнта Николаевна

(Специальность 06.01.04 — агрохимия)

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата сельскохозяйственных наук

МОСКВА —1983

Работа выполнена в Центральном институте агрохимнче-ского обслуживания сельского хозяйства.

Научный руководитель: доктор биологических наук, профессор Ягодин Б. А.

Официальные оппоненты; доктор сельскохозяйственных наук, профессор И. Г. Важеиин, кандидат сельскохозяйственных наук, старший научный сотрудник Ю. И. Касицкий.

Ведущее учреждение: Научно-исследовательский институт почвоведения и агрохимии МСХ БССР.

Защита диссертации состоится « Т^Х г.

в « » часов на заседании Специализированного совета К. 120,35.01 в Московской сельскохозяйственной академии им, К. А. Тимирязева. Адрес: 127550, г. Москва, ул. Тимирязевская, 49, Учен'-й совет ТСХА.

С диссерт; .1 ц?й мож)гп.:с:;*:акомнткгя г. III 'II ТСХА.

Авторефег ;• » . 1983 г.

Ученый секретарь ••

Специализированного совета

исмидсро сулійо^о ХОЗЯЯСТЗА ссср

. Восковсхал одоин»¿ДОМ» н Седела Трудового Красного Знаіюйи СвяЬв*о*овяЛвт»сн>1*я академия ttuëiw К; 4, Тймиряаива

На Права* рук описи % ЭДС- 63І-.421:658; 516

'ФШк &Ш ■ НЖ0ДАЕЗІЦ

. ' ■ ¡СоёорвейетёоМйи« iî «4«ндё^тиэ<ш»я: шїтодов tiâccoiuix lû^iuMoHièéâtw «нішівоі воні; контроль качестве фЩимдасМЇ péíóir 'І «гроїсйішческо^ службе

ІЄШІЙШіоєН ЬБ;ОЬЫ - á^jontóii)

; АВТОРЕФЕРАТ

диссертаций ÎU соискание ученой степени .кшІдидата 'сельскохозяйственных наук

Москва - Д983

' ОБДАЛ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ,

Актуальность теш. & решениях ХХУ1 съезда КПСС ¿фоф^Лфева-* на основные оадачя агрохимической слу*.бы на современном этаЛе, развития сельского хозяйства: "Ловысить роль агрохимической служба а сельской хозяйстве и её ответственность за эффективное применение минеральных удобренийt известковых материалов, химических средств защити растений*«

Развитие агрохимического обслуживания колхозов н совхозов, внедрение экономико-математических методов и злектренно-вычислитель-шх ма£ин в £грактику планирования и распределения минеральных и , оргоничейких удобрений под различные сельскохозяйственные культуры создйят ПОЁ^шенша требования к информативности агрохимичесхих. исследований« ■ ■ . 1

Агрохимические показатели леча являются обязательной состав—.. ной Чайтьо входной информации при составлении Планов применения Ч удобрений* .Ч ..; ■

6 Я ¿стоящее время эонЗДЬкьшя агрохнмипё сними лабораториями и йро&ктно-изыска^ельскими станциями химизации при проведении лочвенно-агрохимического обследован ия ■пахотных земель'и, других сельскохозяйственных угодий: ежегодно проводится около 21 млн. ана-. лизов почв на содержание подзижных форм фосфора, калия, нитратов, аммония, «сальщш,' магния, микроэлементов,' гуцуса* показателей кислотности. В дальнейшем объем аналитических работ значительно рас- ; сирится за счет увеличения площади обследуемых земель и числа агрохимических покаэателей| определяемых в каждом почвенном образце. Достоверном ¿получаемо Д аналитической информации и сопоставимость результатов анализов-являются предпосылками для экономически обос--' новэнного распределения удобрений по региона»,^областям, районах 1 страны и планирований Их использования в хозяйствах. ■ -

Проблема надежности результатов агрохимических исследований Является актуальной и малоизученной.

и задачи исследований. Цель» работы является достижение единства измерений при проведении анализов почв в агрохимической службе, В р^Аоте предусматривалось решение слодух^их основных задач: „ совершенствование и стандартизация методов массовых агроххю1чес-ких анализов почв, оценка их точности;

- разработка методики приготовления * аууостации стандпртншс образцов (СО) агрохимических свойств «ак сродства контроля правильности результатов анализов

- разработка и<внедрение систему контроля качества анализов почв в агрохкмиадс^ой службе.

Исследования вьтожнены по тематико координационного плана научно-исследовательских работ Государственного комитота по науко и технике на 1976-1960 гг. задания Д.51Л2,02. Н 1д, Г.Р. №76060641.

Научная новизна работы эакдп^шввсд р том,, что впервые в практике сельскохозяйственныхисследований работай а и внедпена в агрохимической служба система хонурола качества анализов почв, обеспечивающая получение сопоставимой аналитической информации в 206 зональных агрохимических лабораториях и проектно-изыскательских станциях химизации сельского хозяйства.

Впервые проведены исследования по оценке точности методов агрохимических анализов почв, что способствовало их стандартизации.

Впервые в практике потаенно-агрохимических исследований разработаны к аттестованы^стандартные.образца (СО) агрохимических свойств почв, необходимые для контроля правильности выполнения анализов, апробации методик* приборов и поточных линий анализов почв. , 1 Практическая ценность работы. Результаты исследования использованы при разработке стандартов и методических указаний к внедрены

в практику агрохимической служба. Методика ярбзедв'ння меядабора-ïopîoro, внутрилабораторного и инспекционного Контроле «гкло««на в Инструкции по проведение контроля качества анализов яде* > io-налью« агрохимических лабораториях" и "lî et одические yzesaHH* по проводешоо контроля качества анализов почв в лабораториях единой специализированной агрохимической служба" (lij < Их. внедрение в агрохимической службе позволило повысить кечеCi»о анализов почв . в 30-40Î лабораторий, и поддерживать точность измерений на уста- . иовленном уровне. 1

Результаты иетодичеекчх исследований использованы при разработке деетти отраслевое стандартов на ыетоды агрохимических Анализов почв, внедрение которых в агрохимической службе позволило Получить сред-' ногодовой (1077-1979 гг.) экономический эффект около 400 Mo. руб. за счет экономии реактивов, дистиллированной води и совыаения про-иэвбдительности труда при проведении анализов.' . ; / -

Внедрение стандартных образцов агрохимических свойств почв ■ обеспечило возможность осуществления контроля за оравильностьо выполнения : анализов в практических и научных исследованиях. ""'

Апробация тб'оты. Материалы диссертационной работы Докладывались на всесоюзных совещаниях специалистов агрохимической слух*. - бы (Тбилиси - 1967 г;, Киев - i960 г;, Рига - 1969 г.); УН Ue*- . дуиароднем конгрессе во иннералькыы удобрениям (Москва - 1976 r«)f Научно-техническом совете XX СССР, по внедрение достижения оте- > чественной науки и передового опыта*» сельскохозяйственное прока- , водетво {Москва - 1976 г.); Ьсесооэной научно-технической конференции "Стандартные образцы в практической деятельностигосударственной: й ведомственной метрологических службV(Свердловск;-,1990 г.К *,;

Дублинациям Почматериалам диссертацим опубдиковано тридцать ~ три печатные работы« основные ив них приведены в конце чавторефе-;

рата.

Объем работы. Диссертация излслона на 140 стрвниц&х машинописного текста. Экепер«ментальная часть илдгстрировена 25 рисунками и 59 таблицами. Дополнительная информационная доте риал приведен в приложениях на 92 страницах, включая 45 таблиц. Список использованной литературы содержит ICO наименований, в " той число II иностранных.

. . tioTogxKft и условия проведения исследований. Работа построена на обобщении о к сп ериментал ьньа исследования, выполненных в ЦИНАО и зональнмх агрохимических лабораториях вод руководством и np;t иепос- ■ родственном участии автора за период 1955-1930 гг. " Кссдедовок/л по соворсонствовашш и стандартизации матодо»

анализов.проведенУ по следующей схеме:

первиЯ этап - отработка программы и методики, проведение эксперимента и принципиальное. реяение задачи в ЩИАО; . агорой этап — повторение олыта в носкольких зональных агрохимических лабораториях; проверка полученных в ЦШ1А0 результатов и ч&стич-- ное'внодрснио; / : , , .'■ у . третий этап - разработка методических указаний, стандартов и ьнед-' рейке их в агрохимической службе*

. .. Основой для разработки методики приготовления, исследования* к аттестации стандартных образцов агрохимических свойств почв пос-лушии требования ГОСТа 8.316-78 а на=а предшествующая практика . , приготовления и йттсстациикантрольньа образцов ЦКНАО.Нами прово' дени исслодования.по отработке методики отбора и.подготовки, усрод* кення и оценгш однородности, оценкистабильности материала стандарт* í ных образцов.•Особое внимание уделено оценке стабильности значений * агрохимических Показателей всухих вочвеинмх, образцах, ор« кх мнего-'.*етнем хранё)1ИИ.-И4следовшИЯ1С^ведек11 на, трех груплахпочв (мена- ■

- б -

сыченных, насыщенных и карЗснатньл), бключайщя* №9 17«£0 контроль- -кых почвенных образцов с разными уровнями агрохямических пэказатв» лей путей сравнения результатов кх wtcrettpfrrtittf »¿ногозетней aïfee-тации в течение 3-5 лет. > '

Методику ме.тслвбораторного, вну*ркл4<3ораторного к инанвкцион- " ного контроля качества анализов почв «¿'разрабатывал* и совершенствовали в процессе многолетний практики проведения йемтродл.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

X. Совершенстпование .Н.^тандащі^ши^^ті^&а.-кассовых ^

агсахиамчесхих аналіі&ой поч^ Разнообразие природный условий На территории страны привело к фор^роэанию многообразия типов Почв» различающихся меиду собой *

по химическое составу и агрохкмнчесяиисвойстйаи! с одержав но але* ментов питания растений, КИОЛОЇНОСТН и другим физико-химическим , показателях ( определяющим ИХ плодородие.

Дня агрохимической характеристики основних' *КЙ06 Яочв были разработаны зональные методы определения содержания подвижки* форм фосфора, калия, азота, кальция, магния* показателей яналотносїи (Кирсанов А.Т. 193?, 1941| Иачигин Б^П, 19Э9| Чирков Ф,В« 1947| Адямовский Н.И, 1955; Онианм О.Г. I9Ô4), Внмтойцев время набор методов анализа', применяемых в Научных и практических целях дм определена содержания в почвах каждого из элементов питания paote-ний достаточно' широк (ВахенюгН^Г*. i960, ТурчинФ.В. i960, ХейфеЦ .Д. И. i960;'.Бобко Б.В, i960, АсякнаэиДД* i960, Петербургский A.Bt 1963;'Аричушкина E.Bi.vI970). _ ' ""' . ' " ■ . ■ ■

Разночтения .в- методиках проведения.анализов, встречающиеся

•- . ■ . ' 1 .- ', 'if- - і І ->,-в различных руководствах ¡міривели к необходимости юс стандартизации*

Стандартизация-предполагает, разработку к утверждение в качест-

■ ' ............А". 1 >* * v.vv- - î,

ве стандартов каИОолее собершенкки методов м их модификаций о точ-

кк эрэдо* точности, производительности и экономической эффективности.

Разработка и внедрение в агрохимической службе приборов-к оборудования для Проведения кассовых анализов аоча (Кянчникоа З.И^ Орлова к.Н.• 19бэ;,0ря$&а А»К» 1965', Орлова А.Н.^Целкхов И.Н. 1966) позволили перэдедок лаборатории на поточное выполнение анализов.

г Был использсрач «лат Г/7 и Эстонской зональной агрохимической лаборатории ро рациональной организации труда: при определения содержания фосфора и кйлзд в, почвах по методу, Эгнера-рима (Бергман В. 1964, Раудвяли-Э.И. 196!?,. 1966),

Надо была разработана и внедрена поточная организация труда' Ври определении фосфора и калия по методам Кирсанова, Чиракова,

калия ло Цасловой,- величины рН,.обменной кислотности И яр. Её отличительной особенностью является то, что з проведении Анализа участвует несколько аналитиков, каддай из которых специа-диаируется на выполнении одной или нескольких операций (взятие вадеса^-получечие^почвенко^Батяяски,.подготовка к.анализу, анализ датяххн), £Орлояа^А;Н., Ярижукова З.Г. 'и др. 1973). Внедрение нового оборудования ипоточной организации труда было первых гагсы к стандартизации методов анализа..

Наши, исследования па сопоставимости .результатов олределениг содержания^фосфора и* калия, в: почвах' в лабораториях агрохкмичес-. вей службы показали в ряде случаев значительные расхождения скс-, .додокческого характера,! которые можно было объяснить несовершенством. использует« методов й недостаточной квалификацией.кадров ;(4>раова А.Н. .,1967*,, Орлова' А.Н. 1968^ Орлова А^Н., Лрюукова В.Г. и др,' 19711- Поэтому' необходимо било про ведение" исследо Ван и п • п о уста,-йодленип факторов, существенно.вляящих на.результат анализа и пра-' уяаящкх к получении■в разных лабораториях несопоставимых результатов. - '' " ■"'..........■

- О -

Погрешность анализа в общем виде может быть выражена следух>- ' щим уравнением: f^-fSn лЩлШ,

где " ..

• - погрешность отбора пробы для анализа, t/экст," погрешность извлечения Анализируемого элемента ПОЧВ»! »/калиб." погрешность калибровки измерительного прибора,

- погрешность измерения; */"выч. ~ п°греяность вычисления результата. Нами проведены исследования как отдельных составляющих^ так и сум- ■ мерных погрешностей истодов массовых анализов почв. На примере. ' методики определения рН со стеклянным электродом показано, что для получения правильного результата измерения[перед снятием показаний

^ > I ■

'рН-мотра следует.выдерживать электроды в водной суспензии 6-IO мин,, в солевой (I н. KCI) суспензии - 1,5 мин. для установления ионного равновесия^высокоомного стекляннного электрода с измеряемое средой.' (З^то хе время при ыассогом определении рНлочв одного генетического типа в суспензии I н. хлорида калия погрешность за счет загрязнения электродов предыдущей пробой несущественна к это позволило нс^ клочить-операцию обмыва электродов'дистиллированной водой),что значительно ускорило и удешевило анализ.' При'измерении рН водных

* - Г Ч ■ ч Ц ' ■ " ' ч

суспензий моtvT возникнуть значительные расхождения (до.1,3 рН),1 обусловленные наличном суспензионного аффекта. Для.получения сопое-. тавимых результатов необходимо стандартизовать соотношение жидкой и твердой фаз суспензии (Орлова А, Н ЕрйНов А.Л. 1971)1 Результаты исследований использованы при разработке ОСТа 46 49-76;

Существенные погрешности При проведении анализов почв возникают в ходе приготовления почвенной вытяжки (^ К Исследованиями по влиянии температуры наизвлечекне'фосфора и калия из почвы по методу^Кирсанова аоказано, чтоГповышение температуры с 14-15 С

до 22-24° С дает систематическое существенное завышение результатов определения фосфора, достигавшее для некоторых почв 2.0-3 С/о. Установлено, что дял поучения воспроизводимых результатов анализа необходимо соблюдать определенную температуру при экстракции - 16^3° (Нр^-хова 3„Г.,Орлова А.Н. и др. 1970). 1Ьлучонные результата испояьзо&гны при p&apaSotKe ОСТа 46 40-76.

Разработка методов массовых анализов, с использованием групповых экстрактов позволяет повысить производительность аналитических работ, экслрессность получения информации, снизить стойкость анализов.

: Прэзсдснное нами экспериментальное сопоставление методик определения pii и обменной кислотности показало возможность совке-цения отих методзв и определения обиснцсЯ кислотности в фильтрате после определения Полученные результата использосзны при разработке ОСТа 46 43-76.

' Работами ряда авторов (Голубева А.П.#Дубшская З.Н. 1957; Барбаяис П.Д.,Бейнаре А,Я. 1967,' Круп ск и Я Н.К.^Яевенец П. il. I9Ö8) показ сна тесная корреляция" мелду результатами ог^еделснЗя калия разными методами и возможность его определения, в одной вытяжке с фосфором, т.е., в кислотных вытяжках. Но практический переход на совмещенное определение был невозможен из-за отсутствия группировок по содержанию калия .для кислотных вытяжек." Нами били проведены исследования по корреляции результатов определения калия с вытяжках по Пасло войн по Кирсанову для нечерноземных почв, по "асло-войипо Чирикову для не карбонатных черноземов и серых лесных почв. В эксперименте приняли'участие 46 зональных агрохимических лабораторий; выполнен анализ более 10 тысяч почвенных проб. Получена хорошая корреляция результатов определения калия для большинства почв ( £»0,7^0,9 при' P*0,S9)V.'(Орлова А.Н^Яряжуковач&.Г.,Соколова. P.A.

1974). 3 результате обобщения погучекмого экспериментального иа-торюла установлены группировки содержания «алия при определении его а вытяжках для Зос^ора по Кирсаж>иу к по Чирлкову иут«м перо-хода от группировок по методу !1аслосоЯ (табя. X). .

* Таблица I

Соотношение содержания калия в почвах при иавлочении его разными эхетрагентакя

Содержание К^О в вытяжках

Почты, район ; по Мас: довод по Кирсанову

; иг/кг : иг/яг : 8 5 о? метода Масловой

Дерново-подзолистые почш ' 50 40 60 .

Центральный районов Нечерно— 100 80 80

земной полосы европейской 200 ,160 80

части СССР 300 240 . 80

Дерново-лодэолистые ПОЧВЫ . 50 , . * 36 ' 70

восточных и шных районов 100 70 70

Нечерноземной полосы европей- 160 ' , 105 70

ской части ОССР 300 ' 1£0 . . 60. •

<| по Мае- : по Чирикову ■

Почвы; район I иг/кг * I 1 «г/кг: { ,* : в %от «ето- яа Масловой'

Типичные и обыкновенные черно- , 1С0 55 ; 55

земы Центральных черноземных . 160 - 75, 50

областей европейской части СССР ; . 200 , ■ 50 45

Типичные и. обыкновенные /150* 105 70 -

черноземы Западной Сибири ■ 200 130,- • 65 •"•

', .' ... , 300. 185,, ■ Ч" 66 - ' :

Полученные материалы использованы при разработке ОСТов 46 40-76, 46 41-76.

При стандартизации любого метода должны быть установлены и нормированы допускаемые погребисети анализов {ГОСТ В.010-72).В специальной литературе встречаются указания на точность выполнения анализов почв (Замятина З.Б. 1965 J Лупинович ДубиковсхиЙ Г.П. 1967 І Смирнов А,П. 1973), но систематнчесних исследований по установления точності! агрохимических методов анализа почв не проводилось. В Haseft работе на основе статистической обработки кно-голетнкх данных межлабораторного анализа контрольній почзенных образцов подучена характеристика воспроизводимости методов анализа почв (табл. ?.). ,

2. (h¿ндартние абопяцц г>гг:о химических спойсто почв. их приготовления. иссле^овгшип и аттестглпп Стандартные,образцы (СО) предназначаются для обеспечения .единства и требуемой точности измерений посредством: градуировки, аттестации и поверки средств измерений; аттестации методик еылол-

„ л

нения анализов, контроля правильности результатов измерений.

СО химического состава сырья н промышленных материалов натли -л настоящее время гярокое применение в СССР и за рубежом при контроле качества выпускаемой продукции. Наиболее широко используются СО состава в металлургической промышленности. Национальное бюро стандартов CZA ежегодно выпускает около 700 типов СО {Сл/а ¿у vf SlGfliUids Лс/оспа JAdciutk 1970, Шедков Я.С. 1969). В СССР выпущено около ,200 -типов СО состава цветных металлов и сплавов, около 350 СО состава черных металлов, 80 типов СО минераль ного сырья (Баевич А.Б. 1969, 1976, 1979, 1961). Почвенным институ-тои иыени В. В.Докучаев^разработщц три государственных стандартных образца почв (СЛ-І, СП-2^ jCiUt3),t аттестованных на валовое содержание 35'химических элементов^ .но .агрохимические показатели

Таблица 2

Ыежлабораторная воспроизводимость методов, агрохимических анализов почв

;Едини- ■ :Фактическая погрешность % ;цы из- знаменателе) при уровне ана» л ;ыерения визируемого показателя в.почве : :(в числителе)

Анализируемый элемент

(показатель)

КгО Са

Т

Гидролитическая кнелот-.ность

Гумус .

Кирсанова, фотометрический

Чирикова, фотометрический

.Чаиигина, фотомет--

ричесний

Кирсано-

ва.пла-

кеннофэ-

тометои-

ческия

Чичикова, ■ пл&иенно-.Фотометрический .

Уачигина, пламенио-фотометрический

В 1н.КС1 вытяжке, коыплек-аои©метрический

В 1н.КС1 вытяжке, фотомет- . . 'рический

По Каппе-ну, рН-метрический

По Тюри-ну,Фотометрический

мг/кг-

ыг-экв на ЮОг

ы^акв на-100г

до 30 17,5 30-60 ■ 12,5 еп.60' 10

до 50 10' - ££¿¿2

До ,15 ' 20 15-30 15 СВ.ЭО ю

до'еО ■ ю * св. 60 7,5

до 100 10 сэ.100

до 100' Ю- свЛОО 7,5

15 ' се.4 ю ■

12,5 1-г . 10 ■ ев. 2 7.5

5 ю , (

2£Л 15 10

в*них не аттестованы?)

. В нашей работе 'выполнена задача создания стандартных образцов агрохимических свойств почв на основе естественного почвенного материала. Разработана методика приготовления« исследования и аттестации СО к выпущены три первых Государственных стандартных образца дерново-подзолистой, черноземной и серой лесной поча. 5 таблицах 3, 4, 5 приведены значения аттестованных в них агрохимических показателей. 1

' Таблица 3 Аттестованные значения агрохимических показателей в СО дерново-подзолистой почвы (СДДЛЛ-01)

Единицы измерения : Аттеето- :Погрешность

Агрохимические показатели : ванное ; значение » :аттестации *

Подвижный восфор по методу Кирсанова СРцО^). ыг/кг 1<» 1,2

Подвижный калий по методу Кирсанова СК^О) . , иг/кг 1X7 1,0

Обменный магний м^эвв/ЮОг 0,72 0,02

Обменный кальция - ыедв/100г . 7,92 0,05

Гидролитическая мрэк»/100р кислотность 1,93 0,03

Кислотность I н. КС1 • витяжки . ■ Р« . . .. 5,76 0,03

ГУцус % 2,28 0,03

Таблица 4

Аттестованные значения агрохимических показателей а СО черноземной почвы (САЧЯ-О!) ■

Агрохимические показатели ■Ч 1 гГ- - 1 ■■ '■■— '■■ : здиницы ;Аттесто-; измерения :ванное ; ;значение ; Погрешность аттестации

Подвит, юг Я фосфор по мот оду Чирлкова * мг/кг ■ 81,0 ' 0,9

Подв:ш!Ы.1 калий по методу Чирикова (¡{¿О) мг/кг 136 I

Обменный кальций ммкв/ЮОг 18,6 0,4

С банный магний ммкв/ЮОг 3,23 0,14

Емкость поглощения ммкв/100г 31,«. ■ 2,18

Гидролитичб.» екая кислотность МРэке/ЮОг 2,55 0,07

Кислотность I н^КС! вытяжки Г« 5,61 .0,02

Гумус 3,97 0,06

Таблица 5

Аттестованные значения агрохимических показателей в СО сероземной почвы (САСЛ-01)

Агрохимические показатели

; Едаиицы ; Аттесто- ; погтжмос-ь : измерения: ванное :

Г значение : аттестации

Подвижный Фосфор по методу Мачигина {РцО^) -

ПодвижшЛ калий по методу ¡¡ачлгина аК^О)

Обменный .калий по методу ,41ьсловой ХБ^ОЭ

Емкость поглощения

Гумус

иг/кг мг/кг мг/кг

7,86 451 445

мРэкв/ЮОг 14*3 % •

0,29

5"

Э

0,8 ■ Д.06'

3 ходе разработки стандартных образцов проводам исследования по стабильности агрохимических показателей в почвенных образцах ери многолетнем хранении их в воздугио-сухсм состоянкц^Усгонеа-лено, что содорздиие в почве подвижных <?0офора и калия (определяемых методами Кирсанова, Чирикова, Мачигина)» гумуса, обменного кадьадя не изменяется в течение 3-5 лет хранения почвенных образцов, 'показатель гидрологической кислотности а течение первых трех лет хранения изменяется в сторону увеличения (около ICS), стабилизируясь на 4-5 году хранения. (Орлова АЛ., Хабарова К.А, и др. 1950)♦ :

3. Система контроля качества анализов поча в агрох имугч^с к ой службе Нетоды контроля результатов измерений, существуйте в отечественной и зарубежной практике промысленных отраслей (Беренлтсйн Л.Е., Сочеванов В.Г, и Др. I969J Плкнер С.'Л,, Степ:ш В.В. и др. 1976,' Еаеаич А.Б, 1976, 1991) не могли Сыть применены в; агрохимической слухОе из-за присущих только ей особенностей - аярокая сеть контролируемых лабораторий в стране (206), использующих зоналышо метода анализа и поточнух) организации труда аналитиков. В мазей работе била поставлена задача^разработки системы контроля качост--ваанализов почв, выполнявшие зональными агрохимическими лабораториями и проектно-ивыскательскимк станциями химизации сельского . хозяйства.

.Основы системы контроля были разработаны » I967-I973 гг. В настоящее время усовершенствованная методика контроля обеспечивает не только контроль, ко и управление качеством анализов-почв. Контроль проводитсяс целю выявления и-устранения аналитических погрешностей,отрицательна влияющих на достоверность агрохимической характеристик* почв при:почвенко-агрохимичееком обсаедо вании,' а т&хже сцедьо обеспечения единства измерений в агрохимической

- 16 -

службе. ' .

Система контроля включает внешний (ме'жлабораторныЯ), внутри-л&З оратор туй и инспекционный контроль. ■ ■

Знеэюй контроль проводится с цель» оценки правильности результатов, для выявления систематических гогрезностей. ВиесниЯ контроль осуществляет. ШЕ!АО.

Енутрилабсраторкый контроль повседневно проводят в зональных, областных, краевых, республиканских агрохимических лабораториях, ' псоектно-изыскательских станциях химизации сельского хозяйства, а также в лабораториях его финалов,, отделов и опорных пунк-

тов с целы; выявления грубых. погрешностей, оценки случайных погрешностей и правильности результатов анализов.

■ ({»сясхциовни£ контроль качества аналитических работ осуществляя? специалисты ЩЯАО, его филиалов и отделов; в сссзгсос рхгспуб-ликах-специалисты учреждений,- ответственных.аа научно-методическое руководство агрохимической службой. Он проводится при проверке работы лабораторий на местах для выявления случайных и систематических погрешностей, сценки правильности выполнения анаялгичесю« определений и ведения документации.' ■ "

- «атрологическсй основой системы контроля являются отраслевые стандарту на методы анализов почв, стандартные образцы агрохики- . чэских свойств почв, как средство контроля правильности выполнения анализов, и допускаемые погрешности анализов почв, выведенные из фактической воспроизводимости методов, анализов; '

Состояние намерений в агрохимической службе?за период 1966-80 гг. можно проследить по итогам контроля качества: анализов почв'. На рис. I, 2, 3 графически показано:изменение качества вналитичес-. -ких работ за указанный пэриод.-На оси абсцисс указаны'годы проведения контроля, на оси ординат число лабораторий," показавших хороаеее ' качество аналитических работ, в %'/&- общему числу, проконтролированных.

- л; Г.. ■

Качоство воткшюиіигконтрй-ышх анатаз ов почв.лабораториями аггохимическпя с^бы по нпч<тноземней зона за 106S-1900 г.г..

—Г ДОш Чнр№&/ ТлО тЧиршо^

О т ш штш от оп тз ш втз <т

, / ■ . ; Рис.- 2.:. Л ; . Качество вшйлненпя коктрольнкх анализов почвлабораторячачз агрохимячесхой службы по зоне некарбонатнше.черноземов^

•'1966 - ЮТО : ' ' ; •: ■

РгПі по Машину Ж0' мМагигину

голи

ті штштишщтчмідь юїь тпт. щ;

Качоство виполненіи кснтраїьних шіализов почв .чабораториями . агрохшггческоЯ служби по зоно .карбонатних попа за 1967-1250,

На основании принятого положения при интервалах допускаем« отклонений и уровне вероятности 0,95, 95$ лабораторий должны пройти контроль с положительной'оценкой. 1рерсыа года контроля (IS66-I969) число лабораторий, выполнивших анализы с положительноЗ оценхой,составляло 40-60£, в дадьней&ем качество анализов стабилизировалось к находится на уровне блиэксы к статистически ожидаемо^. ■'■■:■./.:''■■'.'■

■ 7. в u воды ' • : v ' v '.'

1. Разработана система контроля качества анализов почв, вхля~ чшкцая мехлабораторшЯ, внутрилабораторный и инспеяцисшшЯ контроль внедрение которой привело к установление единстве измерений к обеспечило получение сопоставимых результатов ори агрохнмичссхом обследовании почв, проводимой в хозяйствах страны 200 зональными агрохимическими лабораториями н проектно-нэыскательсхшм станциями химизации сельского хозяйства единой специализированной агрохими- . ческой службы, ' ■ '<■

2. Проведенные.нами систематические многсдедою исследования ' по оценке точности методов агрохимических' анализов доча позволшк стандартизовать методы анализа, создать предпосылки к разработке ; стандартных образцов почв и установить допускаемыопогрегиости при контроле качества аналитических работ. . .'

3. На основе проведенных наш'в 1&НА0 исследований по с о вер- . щенствоаанкп методов и оценке воспроизводимости результатов анам-

- sob впервые разработвны девять отраслевых етандартов на иетода ' ' агрохимнческих анализов почв;;. 1 >'•';■•'.

- ОСГ 46 40-76. Определение подвижных форы фосфора м калия в поч- ,

- вах по методу Кирсанова'в'кодификации ДгШАО. У V

, ■ - ОСТ 46 41-76, ^ Определенна подвииных "форы1 фосфор* 'и '«алия: * ;'поч~-": ■ вах по методу Чирякова',в-модификации, '^У-Х''

- ОСТ 46 4г-7б.' 0сродеяекие, Подвижных форм фс«фора':к калия' - в- почвах

- 21 -

по методу {&чигкиа в кодификации ЦЛНАО.

- ОСТ 46 43-76, Определение подвижных форы фосфора и калил.в почвах по методу Эгнера-Рима-Донйиго {АЯ-метод).

- ОСТ 46 44-76. Определение под»шов« форы фосфора и калия в почвах по методу Сниан*.

- ОСТ 46 45-76. Определение подвижного фкфора в почвах по методу Аррениуса. V

- ССТ46 46-76. Определение обменного калия я почвах по методу ' Уаслсвой. .

- ОСТ 46 47-761 Модифицированное определение гуцуса а почвах по ц методу Турина с фотоколориметрическин окончанием., ,

- ОСТ 46 49-76, Определение рН, обменной кислотности, обменного {подвижного алюминия, кальция, магния, аммония, марганца к

. содержания нитратов в почвах по методу 1£Ш0;

'■ 4. Впервые разработаны три государственных стандартных образца (ГС0> агрохимических свойств почв: 'V, ,

- ГСО дерн о во-подэ олисто Я почвы САДПЛ-01 * 1364-78, аттестованный на содержание подканых форм ■ фосфора и калия, гуцуса, обменных

' хальЦнл и магния, величины рН» гидролитической кислотности,

- ГСО чирюзежой почвы САЧЛ-01 * Л 365-78, аттестованный на со-дер&^ие.падаижных форм фосфвра и калия по методу Чирикоаа, Гумуса, оймою(ых кальция ммагнчя, величины рН, гидролитической киалотнбвти|0»«ости помоа1ен'ия. . . , ',

- ГСО'сероэешоЙ почвы САСЛ-01 * 1366-78, аттестованный на соде$>-«ание подвижных фЛрм фосоорв икалня по методу Иачигина, обменного х&лял по' методу поглощения,

- Разработанные стандартше образш позволяют контролировать -на установленном метрологическом уровне правильность выполнения анализов почв при проведении производственных и научных исследований'* необходимы для аттестации' методик' алали^а, аттестации к по-

- 22 -1

нерки Приборов и поточных линий анализов почр,

5, Ks основе выполнении* исследования представляется возмо*» яш» дальн^Дгсе развитие выбранного нвлраадения и разработка сис»

/зравлгния качеством анализов почв в агрохимической службе С применением стандартных образцов почв, статистических метода и 32Jä оценки работы лабораторий. . '

О, Внедрение в практику единой специализированной агрохимической, службы стандартов на'методы анализов почв, стандартных образцов и системы контроля качества анализов оочв позволил5 домучить среднегодовой экономический аффект около 400 тыс.руб, в.год ■ л уфххлтъ качество анализов в зональных агрохимических лаборато- . рмех я лроектно-изыскательсккх станциях химизации, '

Основное работы, опубликованные по теме диссертации: ;

1. КД»ЧН1'.К£В Б.5i.V СР.Т03А А..Н. Автоматизация поточных линий анализа лочз. Всесоюзного химического общества имени Менделеева, 1265, т. X, Л1 4, с. 428-433.

2. 0PIG3A А.Н., Ц£ПИКСЗ H.H. Поточное линии анализа'по'чв в зональных агрохимических лабораториях. Химия в сельском хозяйстве»

il965, » 7, с. 47-40.

3. ПРИЕУКОЗА В,Г., ОРЛСЗА А.Н, к др.:Влияние температуры на извлечение из почвы подвижного фосфора и обменного калия по методу Кирсанова, Химия в сельском хозяйстве, 1970, V 2, с»' 66-68*

4. СРЛСЗА A.D., ЕРИНОЗ А.Л, Зависимость величины pH почвенных, суспензий от условий проведения анализа. Химия в сельском хозяйстве, 1971,.W 2, с. 56-60.. ' ■:■■'.■■} . ■ .

5. ОРЛОЗА А.Н., ЛРДЕУКОЗА В.Г.;и др. Инструкция по проведение; v , , контроля качества анализов,почв в зональных агрохимических да- . <3ораториях. Ы., "Колос", I изд. - 1973, 2 изд. - 1976, 10 с.

<6, fiPiQSa А.Н., ¡ИШХОЗА В.Г., СОКОЛОВА P.A. Корреляционная

связь к количественное соотнопение между содерланием' калия при

определении различными методами. Химия в сельском хозяйстве, 1974, £ 12, с. 50-64.: ■ i, ОРХОВА А .Н., ГСгСКОЗА Т.И. Система контроля качества аналитических работ Государственной агрохимической служба СССР. Тезисы докладов советских участников У1Х Международного Конгресса по минеральным удобрениям. 11., 1776, С. 164-165. САУОХВАЛОЭ С.Г.; GPJ103A А.Н. и др. Методические указания по проведении анализов почв и зональных агрохимических лабораториях. У., 1977, 95* С.. ; ■

0. САУ0ХЗАЛС5 С.Г., СРХОЗА А.Н. и др. Отраслевые стандарты на

* методы агрохимических анализов почв. ОСТы <6 40-76 - 46 52-76 М., ¡!зд. Официальное ^ 1976, НО е..

1.-Б0ГДАН03А К.А., СРЛ03А А.Й, Отраслевые стандарта на методы проведения агрохимических аналивов почв* Рекомендации научно-технического совета ЫСХ СССР по внедрение достижений отечественной науки и передового опыте в сельскохозяйственное производство. а., 1577» > в, 1-32...

2. САУЭХЗАЙСЭ C,t\, ,СР."0йА А.Н, и др. Стандартные образцы агрохимических свойств почв. В сб.¡Стандартизация аналитических

. работ-Ь.агрохимслужбе". Н.'с 1979,.'с. 15-24. ,

3. - СРЛСЗА AiHi» ХАБАРОВА К.А.'и др.- Методика оценки стабильности ■ ' аттестованных характеристик стандартных образцов почв. В сб.: ' ^аэрабМХА методов» приборов и оборудования дгя агрохимических анализов почв, растений, кормов и удобрений М.,1580,

, е. 50-55. '; .А ' ■ ; '

4. СРЮЗА А.Н., ХАБАРОВА,К.А. и др. Методические указания по проведения контроля качества анализов почв в лабораториях единой специализированной агрохимической службы; П., 1981,

' 10 с-' ''

■ Подписано к печати іч/f-ts* -.j^ ys^iô-'.., Ofoeu I>\'S шч;л; Тираж ICO irat, ,/ ' Зоказ rè . Бесплатно ;

Типография TGXà i ií оскза; ' уд.тшлфдаевская: ; : '