Бесплатный автореферат и диссертация по биологии на тему

Разработка оборудования и процесса экстракции кедрового масла в электромагнитном поле СВЧ

ВАК РФ 03.00.23, Биотехнология

Автореферат диссертации по теме "Разработка оборудования и процесса экстракции кедрового масла в электромагнитном поле СВЧ"

На правах рукописи

БАДМАЦЫРЕНОВ БАИР ВЛАДИМИРОВИЧ

РАЗРАБОТКА ОБОРУДОВАНИЯ И ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ КЕДРОВОГО МАСЛА В ЭЛЕКТРОМАГНИТНОМ ПОЛЕ СВЧ

Специальность 03.00.23 биотехнология

АВТОРЕФЕРАТ

диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Улан-Удэ 2004

Работа выполнена в Восточно-Сибирском государственном технологическом университете Научные руководители: доктор технических наук, профессор

кандидат химических наук, с.н.с. Г.И. Хантургаева

Г.А. Хантургаев

Официальные оппоненты — доктор технических наук, профессор кандидат технических наук, доцент

Г.Г. Минеев В. В. Доржиев

Ведущая организация — Институт общей и экспериментальной биологии СО РАН

Защита диссертации состоится 23 сентября 2004 года в 10 часов на заседании Регионального диссертационного совета ДМ.212.03 9.02 при ВосточноСибирском государственном технологическом университете.

Отзыв (в двух экземплярах) с заверенными подписями просим направлять ученому секретарю диссертационного совета по адресу: 670013, г. Улан-Удэ, ул. Ключевская 40 в.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ВосточноСибирского государственного технологического университета.

Автореферат разослан 2004 г.

Ученый секретарь Регионального диссертационного совета

доктор технических наук, доцент Хамнаева

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы Растительные масла с высоким содержанием полиненасыщенных жирных кислот обладают широким спектром биологического действия, а получаемые попутно изолированные пищевые белки используются в качестве обогатителей многих пищевых продуктов незаменимыми аминокислотами.

Богатым источником растительного масла и пищевых белков является кедровый орех (семена сосны сибирской). В кедровом орехе содержится до 68% липидов. Благодаря большому содержанию в кедровом масле линолевой (до 72%), линоленовой (до 27,5%), жирных кислот, витаминов Е, F, макро- и микроэлементов оно широко используется в медицине и косметической промышленности.

Существующие способы получения кедрового масла холодным прессованием не позволяют полностью выделить его из ядра, а горячее прессование приводит к денатурации белково-липидного комплекса. Наиболее совершенные способы извлечения липидов - экстракционные, в которых для экстракции растительных масел широко используются алифатические углеводороды. Однако использование токсичных растворителей неблагоприятно сказывается на качестве масла и шрота.

Известен способ получения кедрового масла экстракцией спиртом этиловым в электромагнитном поле СВЧ, позволяющий значительно сократить длительность экстракции и при этом получать масло высокого качества. Однако отсутствие как в лабораторной практике, так и в промышленности экстракторов с СВЧ-энергоподводом экспериментальные исследования и опытные испытания проводились в бытовой СВЧ-печи, которая не приспособлена для экстракционных процессов с органическими растворителями.

Изложенное выше обусловило актуальность данной работы.

Работа выполнялась в соответствии с планом НИОКР ФЦП «Социально-экономическое развитие Республики Бурятия на 1996-2005 гг.» по теме 2.21.8/Ф «Разработка технологических основ комплексной переработки кедрового ореха с внедрением технологической линии по производству высококаче-

РОСМШ^ИАЛЬЦКЯ з

ственного кедрового масла», а тахже в соответствии с ФНТП «Бурятия. Наука. Технологии и инновации» по теме: «Получение биологически активных веществ из растительного сырья Байкальской природной территории. Теория и практика».

Цель н задачи исследований. Цель - разработка технологии и оборудования для получения масла из семян сосны сибирской (кедра сибирского) методом экстрагирования в электромагнитном поле СВЧ с максимальным сохранением его биологической ценности.

Достижение цели предполагало решение следующих задач:

- разработка экспериментальной полупромышленной установки с СВЧ-энергоподводом для экстрагирования липидов из ядер кедра сибирского;

- исследование кинетических закономерностей процесса извлечения масла из ядра семян кедра сибирского экстракцией в электромагнитном поле СВЧ;

- изучение состава кедрового масла, полученного на разработанной установке при оптимальных технологических режимах;

- разработка технологии, позволяющей получить кедровое масло с максимальным сохранением полиненасыщенных жирных кислот (ПНЖК) и витаминов.

Научная новизна. Разработана впервые экспериментальная полупромышленная установка с СВЧ-энергоподводом для экстракции растительного масла из масличного сырья, разработаны и апробированы технологические режимы получения кедрового масла экстракцией спиртом этиловым. Экспериментально-расчетным путем получены критериальные уравнения описывающие процесс экстракции кедрового масла этиловым спиртом в электромагнитном поле СВЧ, определены эффективные коэффициенты диффузии и массоотдачи масла из семян в растворитель и установлены их зависимости от продолжительности экстракции и мощности СВЧ-излучения. Исследовано влияние технологических факторов процесса экстракции на извлечение масла из ядра семян кедра сибирского на полупромышленной установке с СВЧ-энергоподводом. Определены сретавы кедрового масла и послеэкстракционного остатка (шрота), полученных

методом экстрагирования в среде спирта этилового при оптимальных технологических режимах.

Практическая ценность. Разработанные экспериментальная полупромышленная экстракционная установка с СВЧ-энергоподводом для экстракции растительных масел и способ получения кедрового масла позволяют интенсифицировать процесс экстракции в 10-15 раз, снизить в 2 раза потребление электроэнергии и максимально сохранить витамины и ПНЖК, что по сравнению с применяемыми в настоящее время экстракторами и способами является перспективным и экономически выгодным. На основании данного исследования разработана технологическая схема получения кедрового масла и послеэкстрак-ционного остатка (шрота), которые могут быть использованы в пищевой, медицинской и косметической промышленностях. Разработаны технические условия на масло кедровое экстракционное, полученное СВЧ-экстракцией спиртом этиловым (ТУ 9141-034-02069473-2002). Получен акт об испытании биологической активности масла кедрового экстракционного на базе Республиканской клинической больницы им. H.A. Семашко в отделениях эндоскопии и гастроэнтерологии.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены и обсуждены на всероссийской конференции молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология на рубеже веков» (Томск, 2000 г.), научной конференции «Природные ресурсы Забайкалья и проблемы природопользования» (Чита, 2001), lift школе-семинаре молодых ученых России «Проблемы устойчивого развития региона» (Улан-Удэ, 2001), научно-практической конференции «Будущее Бурятии глазами молодежи» (Улан-Удэ, 2001), годичной конференции ВСГТУ (Улан-Удэ, 2001), VI международном съезде «Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения» (Санкт-Петербург, 2002), всероссийском семинаре «Новые достижения в химии и химической технологии растительного сырья» (Барнаул, 2002), II международной конференции «Энергосберегающие и природоохранные технологии». (Улан-Удэ, 2003 г.), международной конференции «Экология: образование, наука, промышленность и здоровье» (Белгород, 2004), всероссийской научно-

технической конференции с международным участием «Новые технологии добычи и переработки природного сырья в условиях экологических ограничений» (Улан-Удэ, 2004).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано 12 печатных работ.

Структура и объем диссертации. Работа состоит из введения, обзора литературы, методики экспериментальных исследований, обсуждения полученных результатов, выбора и расчета экстракционного аппарата, опытно-промышленных испытаний технологии производства растительных масел и выводов.

Диссертация изложена на 141 странице машинописного текста, содержит 22 рисунка, 25 таблиц и 7 приложений. Библиографический список включает 152 источника.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

В литературном обзоре приведен сравнительный анализ современных способов экстрагирования растительного сырья и аппаратов, применяемых для экстракции. Рассмотрены современные способы интенсификации процесса экстракции. Показана перспективность проблемы интенсификации экстракции кедрового масла из семян кедра сибирского экстракцией спиртом этиловым в электромагнитном поле СВЧ и актуальность создания новой экстракционной установки с СВЧ-энергоподводом и технологии получения кедрового масла с максимальным сохранением в нем ПНЖК и витаминов. Даны области применения ЭМП СВЧ. На основании анализа литературных данных была сформулирована цель и определены конкретные задачи, решаемые в представленной работе.

ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Объектами исследования служили ядра семян сосны сибирской (Pinus Sibirica Du Tour), собранные в период сентября-октября 2000-2003 г.г. в Мухор-Шибирском и Закаменском районах Республики Бурятия (ТУ 9769-001-

85620810-2001), кедровое масло, кедровый шрот, полученные СВЧ-экстракцией.

Отработка технологических режимов процесса экстрагирования кедрового масла осуществлялась в полупромышленной установке с СВЧ-энергоподводом периодического действия. Единовременная загрузка экстрактора 20 кг реакционной, смеси. Измельчение ядер семян кедра сибирского производилось на экспериментальной дисковой мельнице производительностью 125 кг/час.

В качестве экстрагента применялся спирт этиловый ректификат ГОСТ Р 51723-2001. Контроль за проведением процесса экстрагирования осуществляли по количественному выходу масла и качественным показателям, которые определялись по методикам, принятым в масложировой промышленности.

Содержание липидов в ядрах определялось в соответствии с ГОСТ 10857-64 «Семена масличные. Методы определения масличности». Влажность ядер семян кедра сибирского определяли на экспресс-анализаторе Sartorшs MA-30. Вязкость мисцеллы и кедрового масла определяли ВЖП-1 по госту 10028-62.

Определение диэлектрической проницаемости этилового спирта и его растворов производилось экспериментально.

Методика процесса экстракции в полупромышленной установке с СВЧ энергоподводом разработана автором.

Остаточное количество растворителя определялось на газовом хроматографе.

Фракционный состав липидов определяли методом тонкослойной хроматографии.

Полученные экспериментальные данные статистически обрабатывали методами математического и корреляционного анализа на ПЭВМ.

РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Для количественного определения массопереноса исследовали диэлектрическую проницаемость кедрового масла и этилового спирта при частоте 2450 МГц при различных температурах с помощью волноводного метода короткого замыкания.

На рис. 1 представлены зависимости изменения диэлектрической проницаемости кедрового масла и спирта этилового от температуры. Установлено, что при воздействии переменного электромагнитного поля СВЧ на образец спирта этилового уже при температуре 20°С его диэлектрическая проницаемость снижается с 25,4°С (в обычных условиях) до 2,7°С и становится близкой к диэлектрической проницаемости масла 2,48. При температуре от 50°С и выше диэлектрическая проницаемость спирта и масла становятся одинаковыми, и составляют 2,44. Следовательно, при; этой температуре экстрагируемое масло и спирт неограниченно смешиваются друг с другом, т.к. полярность экстрагента равна полярности растворяемого вещества.

Фактор потерь диэлектрической проницаемости у масла после 30°С практически не изменяется, а у спирта этилового снижается незначительно.

Фактором, определяющим скоротечность процесса экстракции в электромагнитном поле СВЧ был принят параметр возрастания температуры от времени (dt/dl) при диэлектрическом нагреве, зависящий от отношения мощности СВЧ- генератора к массе обрабатываемого продукта. Исследование темпа роста проводили путем измерения температуры раствора через определенные интервалы времени.

О Н-1-1-1——г--1-Г-1-1-1-1-1-1--1

О 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 650 т» с-—■— 1 кВт/кг —♦— 0,75 кВт/кг —X— 0,5 кВт/кг —А— 0,25 кВт/кг

Рис. 2. Темп роста температуры в зависимости от мощности СВЧ-нагрева

Скорость роста температуры при СВЧ- энергоподводе можно разделить на 2 этапа: на 1 этапе от 20°С до 78,4° С, отношение dt/dT изменяется в пределах от 1,3 до 0,2 °С/с, на 2 этапе - от 78,4° С , т.е. от начала температуры кипения растворителя, отношение dt/dx резко снижается и изменяется от 0,1 до 0,01 °С/с.

Полученные результаты свидетельствуют об усилении диффузионных процессов за счет увеличения температуры и воздействия высокой частоты колебаний электромагнитного поля на процесс диффузии масла из лепестка мятки кедрового ядра и растворения его в спирте этиловом.

Для подтверждения расчетных данных были проведены экспериментальные исследования диффузионных процессов экстракционным методом на лабораторной установке с СВЧ-энергоподводом (рис. 3) и рассчитаны коэффициенты диффузии.

■5

4

Рис. 3. Схема установки для измерения коэффициента диффузии в ядре кедрового орехав ЭМП СВЧ: 1 - экстракционная камера; 2 - мерная воронка; 3 - обратный холодильник; 4 - ловушка для экстрагента; 5 -мерная колба; 6 — камера с подводом электромагнитного поля СВЧ

Количество извлеченного вещества определяли через определенные интервалы времени.

Эксперименты проводили при жидкостном модуле 1,25 - 1,5 и мощности СВЧ излучения от 500 до 1500 Вт/чкг. Эффективность процесса экстракции определяли по изменению коэффициентов диффузии интервально итерационным методом.

При определении коэффициента диффузии расчет производился с помощью системы уравнений, где были определены избыточная концентрация в любой точке тела, концентрация в объеме тела и коэффициент наклона экстракционной линии в интервале.

На основании полученных экспериментальных данных были построены экстракционные зависимости изменения коэффициентов диффузии масла от продолжительности экстракции и мощности ЭМП СВЧ (рис., 4).

Проведенные исследования свидетельствуют, что возрастание коэффициента диффузии происходит в первые секунды экстрагирования, а затем наступает резкое уменьшение его (в 3-4 раза), а после 90 секунд экстракции коэффициент диффузии уменьшается менее резко. На рис; 4 показано, что чем ниже

мощность СВЧ-поля, тем меньше пик максимального значения коэффициента диффузии и тем позже он фиксируется по времени Это свидетельствует о том, что, чем меньше мощность излучения электромагнитного поля СВЧ, тем медленнее по времени протекают диффузионные процессы

О*10"7, 80 м2/с.

70 60 50 40 30 20 10 О

0 100 200 300 400 500 600

т,С.

—«— М = 1000 Вт/чкг —♦—М = 750 Вт/чкг —М = 500 Вт/чкг

Рис 4. Изменение коэффициента диффузии кедрового масла от продолжительности экстракции в зависимости от мощности поля-СВЧ.

На основании полученных экспериментальных данных, были определены значения коэффициентов массоотдачи в зависимости от продолжительности экстракции (рис. 5)

Данные рис. 5 свидетельствуют, что коэффициент массоотдачи в первую минуту имеет максимальное значение, а затем резко уменьшается и зависит от продолжительности экстракции прямопропорционально.

.3

р 10 , т/с

0 100 200 300" 400 .300

т,с.

Рис. 5. Зависимость коэффициента массоотдачи от времени экстрагирования мятки ядра кедрового ореха при М = 1000 Вт/чкг; R = 2 мм.

Методом обратно-интервального расчета коэффициентов диффузии были определены диффузионные критерии Bi и Fo (Био и Фурье), а также характеристические постоянные А и В (таб. 1).

Таблица 1

Результаты расчета критериев Био, Фурье и характеристические постоянные А и В

Мощность СВЧ-поля В1 Ро А В

М = 500 Вт/кг 17,31309 35,64268 0,011 0,29

М = 750 Вт/кг 19,59892 49,69895 0,052 0,64

М= 1000 Вт/кг 19,80368 54,28654 0,073 0,76

Полученные коэффициент диффузии и критерии Bi и Fo позволяют при разработке экстракционного аппарата определить величину массоотдачи при заданных параметрах процесса экстракции.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОПТИМАЛЬНЫХ РЕЖИМОВ ЭКСТРАКЦИИ ЛИПИДОВ

Для определения оптимальных технологических параметров извлечение кедрового масла из семян сосны сибирской методом экстракции в ЭМП СВЧ проведены факторные эксперименты на пилотной установке с использованием математического планирования экспериментов по методу Протодьяконова.

Уровни изучаемых факторов представлены в табл.2.

Таблица 2

Уровни изучаемых факторов

Фактор Уровень

Х| мощность, Вт/кг 250 400 500 600 1000

Х2 продолжительность, мин 4 6 8 10 12

Х3 гидромодуль 0,75 1,0 1,25 1,5 1,75

Х4 концентрация спиртово-водного раствора, "спирт 72 78 84 90 96

Х5 влажность сырья, % б 9 12 15 18

Х6 толщина лепестка, мм 1 2 3 4 6

На основании запланированных уровней факторов, была составлена матрица пятифакторного эксперимента на пяти уровнях.

На основании проведенных экспериментов были построены графические зависимости степени извлечения кедрового масла от различных факторов и получено обобщенное критериальное уравнения Протодьяконова:

Уп= ((25,584+0,015X0 *(-0,823Х]2+0.4938Х2+25,584) * *(-3,6Х'+5,76Хз+51)*(-0,02Х42+1,9Х4+54,9)*(-0,027Х}'+ +0,2214Х}+51,6) *(-0,08Х63+0,0144Х6+54,8))/(50,705)

Полученные данные факторного эксперимента позволили установить оптимальные значения технологических параметров: удельная мощность излучения 500-700 Вт/кг, продолжительность 8-10 мин, гидромодуль 1,25- 1,5, влажность сырья 6-9%, толщина лепестка-мятки от 2 до 2,5 мм, концентрация спирта

в экстрагенте 95-96%. При этом выход кедрового масла составил 62-64% от абсолютно сухого вещества.

Результаты исследований показали, что СВЧ-экстракция этиловым спиртом позволяет значительно интенсифицировать процесс и увеличить выход кедрового масла по сравнению с экстракцией в обычных условиях.

Химический состав, физико-химические показатели, пищевая и биологическая ценность растительных масел и шротов зависят от технологических схем, режимов и технических средств их получения. В связи с этим было исследовано влияние электромагнитного поля СВЧ на физико-химические показатели и состав полученного кедровго масла.

Таблица 3

Сравнительные физико-химические показатели кедрового масла, полученного различными способами

Показатель ■ Экстракция нефраос» в аппарате Сошкга СВЧ-оксгракция этиловым спиртом

Продолжительность экстракции, мин. 360 4,5

Выход масла, % 62,8 64,2

Коэффициент рефракции 1,475 -1,476 1,477-1,479

Кислотное число, мг КОН 2,15 0,52

Псрекиаюе число, моль/кг 0,236 0,157

Йодное число, г12/100 г 107,8 130,2

Число омыления, мг КОН 188,5 197,5

Цветное число, мг 12 9,0 7,7

Массовая доля нежировых примесей, % 0,50 0,05

Массовая доля влаги и летучих веществ, %. 0,11-0,13 0,12-0,14

Насыщенные кислоты 15,1 12,5 „

Ненасыщенные кислоты 67,7 79,1

В табл. 3 приведены физико-химические показатели кедрового масла, полученного СВЧ-экстракцией этиловым спиртом, в сравнении с применяемым способом экстракции бензином «Нефрас».

По сравнению с кедровым маслом, полученным экстракцией бензином «Нефрас», исследуемое масло имеет более высокое значение йодного числа Низкое значение кислотного числа также свидетельствует о более высоком качестве полученного кедрового масла. Такое различие в физико-химических показателях указанных масел, вероятно, объясняется кратковременностью нагрева при СВЧ-экстракции.

Массовая доля нежировых примесей мала, т.к. при экстракции спиртом вместе с маслом извлекаются и вещества, сопутствующие жирам (фосфорсодержащие, красящие и другие), но при охлаждении мисцеллы в нижний, отстоявшийся слой масла эти сопутствующие вещества не переходят и остаются в спирте. Сравнительный анализ с литературными данными свидетельствует о том, что полученное кедровое масло по всем нормируемым показателям соответствует пищевому растительному маслу.

Качественный и количественный состав витаминов в масле кедровом может изменяться в зависимости от способа получения и срока сбора кедрового ореха. В табл. 4 приведен витаминный состав кедровго масла полученный холодным прессованием и СВЧ-экстракцией из ядра весеннего сбора.

Таблица 4

Сравнительный витаминный состав кедрового масла

1 Указатель 1 Холодное прессование, мг/гк СВЧ--эюлракщм этиловым спиртом, мг/гк НД метода контроля

Витамин Е 25,35 43,94 МУ 04-10-96

Витамин В] 2,08 9,03 ГОСТ 25999-83

Витаимн С не обнаружен следы ГОСТ 25999-83

Результаты исследования показали, что содержание витамина Е в кедровом масле, полученном экстракцией в ЭМП СВЧ почти в 2 раза выше, чем в масле полученном методом холодного прессования, а витамина Вг — более, чем в 4 раза. Таким образом, при СВЧ-экстракции извлекается большее количество витаминов из ядра кедрового ореха, чем при прессовании.

РАЗРАБОТКА ЭКСТРАКЦИОННОГО АППАРАТА С СВЧ-ЭНЕРГОПОДВОДОМ И ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ

На основании проведенных теоретических и экспериментальных исследований была разработана новая экстракционная установка с СВЧ-энергоподводом периодического действия для экстракции растительных масел.

В разработанной установке предусмотрено перемешивания сырья и экстра-гента за счет вращения экстракционной емкости. Регулирование мощности излучения СВЧ-генератора позволяет уменьшить влияние температурных параметров на экстрагируемое вещество и предотвратить денатурацию белков, жиров и других биологически активных компонентов сырья.

Объем рабочей камеры пилотной экстракционной установки с СВЧ-энергоподводом был рассчитан на загрузку 10 кг сырья. Исходя из объема рабочей камеры экстрактора была рассчитана необходимая мощность излучения СВЧ-генератора, которая составила 6,01 кВт/ч. Выпускаемые промышленные магнетроны имеют мощность 1 кВт/ч. Следовательно для разработанной установки необходимо шесть магнетронов с частотой 2450 МГц, мощностью 1 кВт/ч.

Установка для экстракции липидов (и других биологически активных веществ) из растительного сырья представлена на рис. 6.

Рис. в. Установка для экстракции растительного сырья:

1 - рабочая камера с охлаждающей рубашкой;

2 - экстракционная емкость; 3 - крышка рабочей камеры; 4-вращающий-ся вал; 5 - магнитрон;

6 - электродвигатель

Процесс экстракции в установке производится следующим образом: предварительно подготовленное растительное сырье загружается в цилиндрическую емкость 2 и герметично закрывается крышкой. Емкость устанавливают в рабочую камеру 1 горизонтально, с одной стороны, на вращающийся вал 4, с другой на поддерживающее крепление. После этого герметично закрывают крышку камеры 3. В рабочей камере создают вакуум, включают магнетроны 5 и подают охлаждающую жидкость в рубашку камеры.

Процесс экстракции в поле СВЧ протекает при температуре кипения растворителя. После экстракции вынимают емкость и разделяют шрот и мисцеллу.

В процессе проведения пилотных испытаний были установлены основные технические характеристики установки: производительность установки по сырью (ядро кедровое) - 20 кг/ч, по маслу - 10,5 л/ч, потребляемая мощность - 7 кВт/ч, продолжительность (время) одного экстракционного цикла -30 мин, оптимальная частота вращения привода - 10 об/мин. Была разработана номограмма (рис. 7) для определения оптимального времени экстракции в зависимости от мощности излучения и количества исходного продукта с максимальным извле-

чением масла. Степень извлечения масла в электромагнитном поле СВЧ составляет 90-95% от содержания масла в ядре.

Рис. 7. Номограмма для определения времени экстракции в аппарате с СВЧ при гидромодуле 1,25 и 1,5

Разработанная номограмма позволяет при заданном количестве кедрового ядра и определенном гидромодуле выбрать необходимую мощность излучения и продолжительность экстракции.

ИССЛЕДОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КЕДРОВОГО МАСЛА В ЭМП СВЧ

На основании проведенных исследований была разработана и апробирована принципиальная технологическая схема экстракционного метода получения кедрового масла из ядра кедрового ореха (рис.8).

Растительное сырье, поступающее на экстракцию в подготовительном отделении измельчают на вальцовом прессе до толщины лепестка 2 мм.

Технологический процесс экстракции в электромагнитном поле СВЧ осуществляют при следующих рабочих параметрах: температура -78 °С, жидкостной модуль - 1,25, нагрузка СВЧ-генератора - 0,5 кВт/кг, продолжительность -30 минут.

После экстракции раствор мисцеллы и кедрового ядра сливается в бункер шнекового пресса, где производится разделение жидкой и твердой фаз.

Сырье (ядрш кедровьк орехоа)

Г

■5= 1«

Рис. 8. Технологическая схема экстракционного метода получения растительного масла:

1- вальцовый пресс; 2- экстрактор в поле СВЧ; 3- шнековый пресс; 4- отстойник; 5 — роторно-вакуумный пленочный испаритель; 6- ректификационная колона; 7- сушилка.

Шрот сушат до влажности 9-10% в шнековой сушилке с отводом паров растворителя. Температура сушки - 45-50 °С.

Мисцеллу разделяют путем отстаивания в течение 24 часов в разделительной колонне, где происходит расслаивание на масло и растворитель. Затем растворитель вновь поступает на экстракцию.

Проведенные экспериментальные исследования экстракции кедрового масла спиртом этиловым показали, что растворитель можно использовать до тех пор, пока его концентрация не снизится до 90%. Затем спирт перегоняют в ректификационной колонне. Масло окончательно доводится до готового продукта в роторно-вакуумном пленочном испарителе при технологических условиях: вакуум 0,5 МПа, температура 75 °С.

Отличительной особенностью данной технологической схемы от существующих является универсальность в использовании любого растворителя. Использование СВЧ-энергоподвода позволяет снизить температуру экстракции масел, продолжительность экстракции в 15-20 раз (в отличие от традиционных методов экстракции).

Проведенные технико-экономические расчеты показали, что предлагаемый экстракционный аппарат и технологическая схема получения кедрового масла из ядра кедрового ореха является высокорентабельным. Годовой экономический эффект от внедрения разработанной технологии получения кедрового масла при производительности предприятия 100 т сырья в год составит 6,27 млн. руб. в ценах 2003 г. Срок окупаемости цеха по получению кедрового масла составит 2,07 года

Разработанная пилотная экстракционная установка с СВЧ-энергоподводом испытана в ООО «Технопарк Ацула».

ВЫВОДЫ

1. Разработана технологическая схема получения высококачественного пищевого кедрового масла и послеэкстракционного белкового остатка (шрота).

2. Разработана экспериментальная полупромышленная установка с СВЧ-энергоподводом для проведения исследований с целью получения пищевого кедрового масла методом экстрагирования в электромагнитном поле СВЧ ядер семян кедра сибирского спиртом этиловым.

3. Впервые исследованы кинематические закономерности процесса экстракции растительных масел в ЭМП СВЧ, определены эффективные коэффициенты диффузии и обобщенное критериальное уравнений

4. Определены оптимальные технологические параметры процесса извлечения масла из семян кедра сибирского методом экстракции этиловым спиртом в ЭМП СВЧ на пилотной установке: удельная мощность 500-700 Вт/кг, гидромодуль 1,25-1,5, продолжительность процесса экстракции 8-10 мин, влажность сырья 6-9%, толщина лепестка-мятки от 2 до 2,5 мм, концентрация спирта в экстрагенте 95-96%.

5. Определены физико-химические характеристики полученного кедрового масла и содержание витаминов в нем, которые свидетельствуют о его высоком качестве.

6. Разработана технологическая схема экстракционного получения кедрового масла обладающего высокой биологической активностью.

7. Проведены укрупненные испытания и наработана партия кедрового масла методом СВЧ-экстракции этиловым спиртом. Разработаны ТУ на масло кедровое экстракционное и получен сертификат соответствия кедрового масла. Получен акт об испытании биологической активности масла кедрового экстракционного на базе Республиканской клинической больницы им. НА. Семашко в отделениях эндоскопии и гастроэнтерологии.

По материалам диссертации опубликованы следующие работы:

1. Хантургаев Г.А., Полякова Л.Е., Бадмацыренов Б.В., Норбоева Л.К. Зависимость гидромеханического сопротивления слоя и пористости некоторых растительных материалов// Сб. статей ВСГТУ, Улан-Удэ. 1998.- С.84-86.

2. Хантургаев Г.А., Хантургаев А.Г., Бадмацыренов Б.В., Котова Т.И., Ханхасаев Г.Ф., Залуцкий А.В. Установка для экстракции растительного сырья// Материалы региональной научно-практической конференции «Техника и технология обработки и переработки пищевых продуктов XXI века», ВСГТУ, Улан-Удэ. 2000.- С. 95-98.

3- Бадмацыренов Б'.В., Хантургасв Г.А., Хантургаса А.Г., Хараев Г.И., Хаи-хасасв Г.Ф., Мардаев Э.Г. Экстракция, липидных компонентов из семян сосны сибирской органическими растворителями// Мат. регион, научно-практической конф. «Техника и технология обработки-и.переработки пищевых продуктов XXI века». Улан-Удэ. ВСГТУ-. 2000.- С. 104-107

4. Бадмацыренов Б.В., Хантургасв А.Г. Хантургаева Г.И., Хараев Г.И. Экстракционный модуль для извлечения ценных компонентов из растительного сырья //Матер.науч.конф. «Природные ресурсы Забайкалья и проблемы природопользования. Чита, 2001.- С. 191-192.

5. Хантургаев АГ., Ширеторова В;Г;,. Бадмацыренов Б.В. Интенсификация экстракции липидов из.семян сосны сибирской //Материалы всероссийского семинара "Новые достижения в химии и химической технологии растительного сырья". Барнаул. 2002.- С. 224-226.

6. Бадмацыренов Б.В., Полякова Л.Е., Ухеев Г.Ж. Исследование влияния откачки на процесс экстрагирования// Материалы., всероссийская научно-практическая конференция «Экологическая безопасность, сохранение окружающей среды и устойчивое развитие регионов Сибири и Забайкалья». ВСГТУ Улан-Удэ, 2002.-С.108..

7. Бадмацыренов Б.В., Хантургаев А.Г., Хантургаева Г.И., Полякова Л.Е. Переработка растительного сырья в экстракторе с внутренней циркуляцией растворителя// Материалы всерос. научно-практ. конф. «Экологическая безопасность, сохранение окружающей среды и устойчивое развитие регионов Сибири и Забайкалья». ВСГТУ, Улан-Удэ. 2002. - С.110.

8. Бадмацыренов Б.В., Хантургаев А.Г., Ухеев Г.Ж. Интенсификация извлечения таннидов из скорлупы семян сосны сибирской с использованием ЭМП СВЧ// Материалы всерос. научно-практ. конф. «Экологическая безопасность, сохранение окружающей среды и устойчивое развитие регионов Сибири и Забайкалья». ВСГТУ, Улан-Удэ. 2002.- С. 113.

9. Хантургаев А.Г., Ширеторова В.Г., Бадмацыренов Б.В., Хантургаева Г.И. Получение кедрового масла из семян сосны сибирской экстракцией этиловым спиртом//Известия вузов. Пищевая технология. 2003. №1.- С.34-37.

10. Хантургаев А.Г., Хамагаева И.С., Ширеторова В.Г., Бадмацыренов Б.В., Хаитургаева Г.И. Получение биологически активных веществ из семян сосны сибирской// Матер, междунар. конф. «Экология: образование, наука, промышленность и здоровье», Вестник БГТУ №8 том 6, Белгород. 2004.- С.161-167.

11. Бадмацыренов Б.В., Хантургаев А.Г., Хантургаева Г.И. Исследование диэлектрических характеристик спирта этилового и кедрового масла при экстракции в электромагнитном поле СВЧ// Материалы всерос. науч.-практ.конф. с междунар.участием «Новые технологии добычи и переработки природного сырья в условиях экологических ограничений», Улан-Удэ. 2004.- С. 171-172.

12. Бадмацыренов Б.В., Хантургаев А.Г., Хантургаева Г.И., Полякова Л.Е. Экспериментальная установка для экстракции в электромагнитном поле СВЧ// Матер, всероссийской научно-техн. конф с международным участие. «Новые технологии добычи и переработки природного сырья в условиях экологического ограничения». БИП СО РАН, Улан-Удэ. 2004.- С.172-175.

Подписано в печать 19.08.2004 г. Формат 60x84 1/16 Бумага офсетная. Объем 1,4 печ. л. Тираж 100. Заказ №

Отпечатано в типографии Изд-ва БНЦ СО РАН, 670047 г. Улан-Удэ, ул. Сахъяновой, 6.

ПВО 86

Содержание диссертации, кандидата технических наук, Бадмацыренов, Баир Владимирович

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. Обзор литературы.

1.1. Современное состояние экстракции растительных масел.

1.1.1. Способы экстрагирования растительных масел из масличного сырья.

1.1.2. Растворимость растительных масел в экстрагентах.

1.1.3. Способы интенсификации процесса экстракции растительных масел.

1.2. Перспективы использование электромагнитного поля СВЧ для экстракции.

1.3. Способы получения кедрового масла.

Введение Диссертация по биологии, на тему "Разработка оборудования и процесса экстракции кедрового масла в электромагнитном поле СВЧ"

Растительные масла с высоким содержанием полиненасыщенных жирных кислот обладают широким спектром биологического действия, а получаемые попутно пищевые белки используются в качестве обогатителей многих пищевых продуктов незаменимыми аминокислотами.

Богатым источником растительного масла и пищевых белков является кедровый орех (семена сосны сибирской). В кедровом орехе содержится до 68% липидов. Благодаря большому содержанию в кедровом масле линолевой (до 72%), линоленовой (до 27,5%), жирных кислот, витаминов Е, F, макро- и микроэлементов оно широко используется в медицине и косметической промышленности.

Существующие способы получения кедрового масла холодным прессованием не позволяют полностью выделить его из ядра, а горячее прессование приводит к денатурации белково-липидного комплекса. Наиболее совершенные способы извлечения липидов - экстракционные, в которых для экстракции растительных масел широко используются алифатические углеводороды. Однако использование токсичных растворителей неблагоприятно сказывается на качестве масла и шрота.

Известен способ получения кедрового масла экстракцией спиртом этиловым в электромагнитном поле СВЧ [89], позволяющий значительно сократить длительность экстракции и при этом получать масло высокого качества. Однако отсутствие как в лабораторной практике, так и в промышленности экстракторов с СВЧ-энергоподводом экспериментальные исследования и опытные испытания проводились в бытовой СВЧ-печи, которая не приспособлена для экстракционных процессов с органическими растворителями.

Изложенное выше обусловило актуальность данной работы.

Работа выполнялась в соответствии с планом НИОКР ФЦП «Социально-экономическое развитие Республики Бурятия на 1996-2005 гг.» по теме 2.21.8/Ф «Разработка технологических основ комплексной переработки кедрового ореха с внедрением технологической линии по производству высококачественного кедрового масла», а также в соответствии с ФНТП

Бурятия. Наука. Технологии и инновации» по теме: «Получение биологически активных веществ из растительного сырья Байкальской природной территории. Теория и практика».

Цель и задачи исследований. Цель - разработка технологии и оборудования для получения масла из семян сосны сибирской (кедра сибирского) методом экстрагирования в электромагнитном поле СВЧ с максимальным сохранением его биологической ценности.

Достижение цели предполагало решение следующих задач:

- разработка экспериментальной полупромышленной установки с СВЧ-энергоподводом для экстрагирования липидов из ядер кедра сибирского;

- исследование кинетических закономерностей процесса извлечения масла из ядра семян кедра сибирского экстракцией в электромагнитном поле СВЧ;

- изучение состава кедрового масла, полученного на разработанной установке при оптимальных технологических режимах;

- разработка технологии, позволяющей получить кедровое масло с максимальным сохранением полиненасыщенных жирных кислот (ПНЖК) и витаминов.

Научная новизна. Разработана впервые экспериментальная полупромышленная установка с СВЧ-энергоподводом для экстракции растительного масла из масличного сырья, разработаны и апробированы технологические режимы получения кедрового масла экстракцией спиртом этиловым. Экспериментально-расчетным путем получены критериальные уравнения описывающие процесс экстракции кедрового масла этиловым спиртом в электромагнитном поле СВЧ, определены эффективные коэффициенты диффузии и массоотдачи масла из семян в растворитель и установлены их зависимости от продолжительности экстракции и мощности СВЧ-излучения. Исследовано влияние технологических факторов процесса экстракции на извлечение масла из ядра семян кедра сибирского на полупромышленной установке с СВЧ-энергоподводом. Определены составы кедрового масла и послеэкстракционного остатка (шрота), полученных методом экстрагирования в среде спирта этилового при оптимальных технологических режимах.

Практическая ценность. Разработанные экспериментальная полупромышленная экстракционная установка с СВЧ-энергоподводом для экстракции растительных масел и способ получения кедрового масла позволяют интенсифицировать процесс экстракции в 10-15 раз, снизить в 2 раза потребление электроэнергии и максимально сохранить витамины и ПНЖК, что по сравнению с применяемыми в настоящее время экстракторами и способами является перспективным и экономически выгодным. На основании теоретических и экспериментальных исследований разработана технологическая схема получения кедрового масла и послеэкстракционного остатка (шрота), которые могут быть использованы в пищевой, медицинской и косметической промышленностях. Разработаны технические условия на масло кедровое экстракционное, полученное СВЧ-экстракцией спиртом этиловым (ТУ 9141-034-02069473-2002). Получен акт об испытании биологической активности масла кедрового экстракционного на базе Республиканской клинической больницы им. Н.А. Семашко в отделениях эндоскопии и гастроэнтерологии.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены и обсуждены на всероссийской конференции молодых ученых «Материаловедение, технологии и экология на рубеже веков» (Томск, 2000 г.), научной конференции «Природные ресурсы Забайкалья и проблемы природопользования» (Чита, 2001), П-й школе-семинаре молодых ученых России «Проблемы устойчивого развития региона» (Улан-Удэ, 2001), научно-практической конференции «Будущее Бурятии глазами молодежи» (Улан-Удэ, 2001), годичной конференции ВСГТУ (Улан-Удэ, 2001), VI международном съезде «Актуальные проблемы создания новых лекарственных препаратов природного происхождения» (Санкт-Петербург, 2002), всероссийском семинаре «Новые достижения в химии и химической технологии растительного сырья» (Барнаул, 2002), II международной конференции «Энергосберегающие и природоохранные технологии». (Улан-Удэ, 2003г.), международной конференции «Экология: образование, наука, промышленность и здоровье» (Белгород, 2004), всероссийской научно-технической конференции с международным участием «Новые технологии добычи и переработки природного сырья в условиях экологических ограничений» (Улан-Удэ, 2004).

Заключение Диссертация по теме "Биотехнология", Бадмацыренов, Баир Владимирович

выводы

1. Разработана технологическая схема получения высококачественного пищевого кедрового масла и послеэкстракционного белкового остатка (шрота).

2. Разработана экспериментальная полупромышленная установка с СВЧ-энергоподводом для проведения исследований с целью получения пищевого кедрового масла методом экстрагирования в электромагнитном поле СВЧ ядер семян кедра сибирского спиртом этиловым.

3. Впервые исследованы кинематические закономерности процесса экстракции растительных масел в ЭМП СВЧ, определены эффективные коэффициенты диффузии и обобщенное критериальное уравнений

4. Определены оптимальные технологические параметры процесса извлечения масла из семян кедра сибирского методом экстракции этиловым спиртом в ЭМП СВЧ на пилотной установке: удельная мощность 500-700 Вт/кг, гидромодуль 1,25-1,5, продолжительность процесса экстракции 8-10 мин, влажность сырья 6-9%, толщина лепестка-мятки от 2 до 2,5 мм, концентрация спирта в экстрагенте 95-96%.

5. Исследованы физико-химические характеристики полученного кедрового масла и содержание витаминов в нем, которые свидетельствуют о его высоком качестве.

6. Разработана технологическая схема экстракционного получения кедрового масла обладающего высокой биологической активностью.

7. Проведены укрупненные испытания в ООО «Технопарк-Ацула» и наработана партия кедрового масла методом СВЧ-экстракции этиловым спиртом. Разработаны ТУ на масло кедровое экстракционное и получен сертификат соответствия ТУ кедрового масла. Получен акт об испытании биологической активности масла кедрового экстракционного на базе Республиканской клинической больницы им. Н.А. Семашко в отделениях эндоскопии и гастроэнтерологии.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Анализ литературных данных показал, что существующие способы получения кедрового масла обладают рядом существенных недостатков. При прессовании не достигается полного обезжиривания сырья, интенсивная механическая и влаготепловая обработка неблагоприятно влияют на белковый и липидный комплексы, что снижает биологическую ценность масла и жмыха. Применение токсичных растворителей, длительное температурное воздействие в процессе экстракции также снижает качество получаемых продуктов.

Анализ новейших исследований в области экстракции растительного сырья позволил сделать вывод о перспективности использования СВЧ-нагрева в процессах экстракции с применением в качестве растворителя этилового спирта.

Несмотря на то, что первые публикации о применении СВЧ в органическом синтезе, появились более 10 лет назад процесс в микроволновой технике сдерживается трудностями аппаратурного оформления эксперимента.

Большинство исследований проводились в бытовых микроволновых печах, оборудуя их перемешивающими устройствами и обратным холодильником, который выносили из зоны облучения СВЧ энергии.

Бытовая микроволновая печь мало пригодна для условий химического эксперимента. Она не рассчитана на возможные взрывы, на воздействие коррозионных сред.

В этой связи основной целью диссертационной работы является разработка экстракционной установки с СВЧ энергоподводом и создание технологической схемы получения кедрового масла экстракцией в установке с СВЧ энергоподводом.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Объекты исследований

Объектами исследований служили ядра семян сосны сибирской (кедровых орехов), заготовленные на территории Республики Бурятия в сентябре 2001 и 2002 г; кедровое масло, полученное экстракцией этиловым спиртом в электромагнитном поле СВЧ.

2.2. Методы исследований

Определение содержания липидов (масличности) в семенах сосны сибирской

Масличность ядер кедровых орехов определялась методом исчерпывающей экстракции липидов (экстракционным методом) из измельченного материала с использованием аппарата Сокслета [106]. Метод основан на максимально возможном извлечении липидов из анализируемого материала, при многократной обработке растворителем. Процесс обезжиривания ведут до тех пор, пока содержание липидов в материале не будет представлять ничтожно малую величину. Затем из полученной вытяжки отгоняют растворитель, а остаток, содержащий липиды, высушивают в условиях, исключающих его окисление, и взвешивают.

Для пересчета содержания липидов на абсолютно сухое вещество была определена влажность исследуемых продуктов.

Влажность кедровых орехов определялась путем их высушивания до постоянной массы.

Техника выполнения. Пустые бюксы, предварительно прокаленные и охлажденные в эксикаторе, взвесить с точностью до 0,0001г.

Бюксы с навесками при открытых крышках поместить в сушильный шкаф при температуре 105°С. После двух часов высушивания бюксы закрыть крышками, охладить в эксикаторе в течение 10 мин и произвести первое взвешивание (при закрытом бюксе).

Бюксы с открытыми крышками вновь поместить в сушильный шкаф. Эту операцию повторять до тех пор, пока не установится постоянная масса бюксы с навеской.

Расчет. Влажность семян (%)

W=100(m2-m3)/P, где Р= (mrm2)- навеска измельченных семян, взятых на анализ, г.

Определение плотности ядра кедрового ореха.

Для разработки технологии экстракции кедрового масла этиловым спиртом и из ядра семян сосны сибирской, проведения расчетов коэффициента диффузии и выбора конструкции экстракционного аппарата были определены рИст плотности ядра кедрового ореха и рнлс насыпная плотность.

Насыпную плотность определяли с помощью мерного цилиндра по методике [26]. Истинную плотность ядра определили с помощью пикнометра по методике, аналогичной [102]. В качестве жидкости смачивающей, но не растворяющей материал, использовался дистиллированную воду.

Полученные результаты исследований истинной и насыпной плотности ядра семян сосны сибирской в зависимости от толщины лепестка приведены в таблице 6.

Библиография Диссертация по биологии, кандидата технических наук, Бадмацыренов, Баир Владимирович, Улан-Удэ

1. Азаров Б.М., Васильев А. А., Будаев Ю.С. Биохимические и технологические процессы в пищевой промышленности. - Иркутск, 1985.-с. 48-53.

2. Азаров Б.М., Васильев А.А., Будаев Ю.С. Пищевая ценность ореха кедра сибирского и направления его использования в кондитерской и хлебопекарной промышленности. // Биохим. и технол. процессы в пищ. пром-ти.- Иркутск.- Улан-Удэ.-1985.-С.48-53.

3. Аксельруд Г.А., Лысянский В.М. Экстрагирование. Система твердое тело жидкость. - JL: Химия, 1979. с.256.

4. Актуальные вопросы гигиены питания на современном этапе. // Сб.науч. тр. Отв.ред. А.И.Потапов. -М., 1991. -С. 124.

5. Артамонов В.И. Сосна сибирская. // Наука и жизнь. -1990.- № 1.- с158-160.

6. Арутюнян Н.С., Аришева Е.А. Лабораторный практикум по химии жиров / М. Пищевая промышленность, 1979, с. 35-52

7. Арчаков А.И., Ипатова О.М., Прозоровская Н.Н. В сб.: Питание и здоровье: биологически активные добавки к пище. -М., 1996. -С. 10.

8. Бабенко Г.А. -В кн.: Биологическая роль микроэлементов и их применение в сельском хозяйстве и медицине. -М., 1974. -С. 61-73.

9. Банков В.Г., Болотова М.Н., Карпенко Л. В. Определение состава жирных кислот масла кедрового ореха методом хроматографии //Применение хроматографии в пищ., микробиол. и мед. пром-сти: Матер. Всес. конф,, М., 1990. 34.- Рус.- С. 54-57.

10. Белобородое В.В. Экстрагирование из твердых материалов в электромагнитном поле сверхвысокой частоты// Инженерно-физический журнал. Том 72, №1, Минск, 1999. -С. 141-147.

11. Бербасов В.А., Васильев Э.Г и др. СВЧ разогрев продуктов перевозки// Нижний Новгород, НЛП Элвис. 2001. -с. 39.

12. Бех И.А., Таран И.В.Сибирское чудо-дерево. Новосибирск, 1979.-С. 126.

13. Биологически активные добавки в питании человека / Тутельян В.А., Суханов Б.П., Австриевских А.Н., Позняковский В.П. Томск, 1999.

14. Биохимия растительного сырья / Под ред. В.Г. Щербакова. М.: Колос, 1999.-376 с.

15. Богатырев А.Н., Кряжев В.И. Новый элитный продукт масло «Кедровый промысел» // Пищевая промышленность. 1999.- №1.- С.29.16; Бок Р. Методы разложения в аналитической химии: Пер. с анг. -М.: Химия, 1984. -С.432.

16. Бородин И. Ф., Шарков Г. А., Горин В. Д. //Применение СВЧ энергии в сельском хозяйстве. Обзорная информация. Г., Госагропром СССР. -1987.-с. 1-54.

17. Боткин В.А., Кузнецов А.Т., Лавров В.Л. Исследование нагрева мятки семян подсолнечника высокочастотным электрическим полем // Тр. ВНИИЖа. Л. - 1985. - Вып. 25.-е. 106-116.

18. Брант А.А. Исследование диэлектриков на сверх высоких частотах// -М., ГИФМЛ, 1963. -с. 164.

19. Браун Д., Флойд А., Сейнсбери М. Спектроскопия органических веществ. -М.: Мир, 1984, С. 114-123.

20. Венчиков А.И. В кн.: Микроэлементы в медицине. - Киев, 1977. -Вып.7.- С. 10-13.

21. Вальдман В.А., Соловьева А.В. Кинетика экстракции в ионном аппарате// Матер. Междунар. Науч. Конф. «Рациональные пути использования вторичных ресурсов АПК». Краснодар, 1997. - с. 146148

22. Владимиров Ю.А., Оленев В.И., Суслова Т.Б. Механизм перекисного окисления липидов и его действие на биологические мембраны. -М.: Биофизика, 1975. -Т.5. -С.56-117.

23. Все о кедре/ШПФ «Натуральные продукты Сибири». Красноярск: а/я 8641. http://www.akadem.ru/~nps/

24. Гаспарянц А.Г., Губиев Ю.К., Красников В.В. и др. Оценка распределения энергии многомодового СВЧ-поля в резонаторных системах по нагреву жидкого диэлектрика // ИФЖ. 1981. - №6. - с. 1070-1074.

25. Гинзбург А.С., Савина И.М. Массовлагообменные характеристики пищевых продуктов. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1982. -280 с.

26. Гребенюк С.М., Губиев Ю.К., Назаров С.М., Щербинина О.Г. СВЧ-экстракция полезных веществ из растительного сырья //Известия вузов, Пищевая технология. 1987. №4.- С.77-80.

27. Грицко С.Л. Технология получения масла из семян сосны сибирской //Автореф.канд.дис.Красноярск: КГТА, 1997.- С.21.

28. Грицко С.Л., Хантургаев Г.А., Репях С.М. Установка по экстракции растительного сырья // Переработка растительного сырья и утилизация отходов. Сборник трудов КГТА, Красноярск, 1996.-С. 265-268.

29. Губиев Ю.К. Перспективы СВЧ-технологии в пищевой промышленности // Известия вузов СССР. Пищевая технология. 1988. - №2. - с. 13-17.

30. Ем И.А. Совершенствование технологии переработки семян хлопчатника путем применения экструзионной обработки // Автореф. дисс. канд. техн. наук. JI. - 1990.- 23 с.

31. Иольсон JI.M. Кедровое масло // Новые растительные масла. М. - 1932. - с. 46-54.

32. Ефремов А.А. Перспективы малотоннажной переработки кедровых орехов в продукты пищевого и технического назначения // Химия растительного сырья, 1998.-№3.- С.83-86.

33. Жердев Н.И. Аналитический вестник. Выпуск № 5. Серия: Актуальные проблемы социально-экономического развития России. Федеральное собрание РФ. -Парламент РФ. -Государственная дума РФ, Москва 1996. С. 8

34. Зайцева JT.B., Сироткина P.P., Нечаев А.П., Доморощенкова M.JI. и др. Извлечение растительных масел с применением ферментных препаратов // Масложировая промышленность. 1999. - №4. - с. 14-17

35. Заявка 4306303.ФРГ. МКИ С 11 В 1/10. Способ получения растительных масел экстракцией/ Shulmeyr Josef, Forster Adrian, Gehrig Manfred. Hopfenextraktion HVG Barth, Raiser und Co. № 4306303.9 заявл. 1.3.93. Опубл.8.9.94.

36. Заявка 2718459 Франция С 11 В1/10, В 01 J 19/10. Способ извлечения масла из некоторых видов растений и установка для его осуществления. / Amaud Guy. № 940613; Заявл. 21.06.95; Опубл. 20.09.97, Бюл. №26.

37. Игнатенко М.М. Сибирский кедр (биология, интродукция, культура). -М.: Наука, 1988.- 160 с.

38. Иоффе Б.В. Физические методы определения строения органических соединений. -М.: Наука, 1984, С. 129-154.

39. Казицина Л.А., Куплетская Н.Б. Применение УФ-, ИК-, ЯМР- и масс-спектроскопии в органической химии. -М.: Химия, 1979, С. 213-217.

40. Каплан П.Ф. Кедровники как сырьевая база маслобойной промышлен ности //Жизнь Сибири, 1929. №9 (82). - С. 9-12.

41. Кардашев К.П. Кедровое масло // Госторгиздат.- М.-Л.- 1931.- С. 19.

42. Каретников П.В. О количественном содержании витаминов Е и В в кедровых орехах. Лекарственные и сырьевые ресурсы Иркутской области. Иркутск. Гос. Мед. Ин-т, 1968. - вып. 5. - с. 46-48.

43. Каретников П.В., Дмитриченко М.М. О содержании некоторых микроэлементов в кедровых орехах // Вопросы питания. 1966. - т. 25. -№5. - с. 79-80.

44. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М.: Химия, 1971, с. 784.

45. Квасенков О.И., Квасенкова З.И. Энергосберегающая технология производства экстрактов биологического сырья // Пром. Энерг. 1995. -№4. - с. 5-7.

46. Кейтс М. Техника липидологии. М.: Мир, 1975, С. 324.

47. Кислухина О., Кюдулас И. Биотехнологические основы переработки растительного сырья. Каунас: Технология, 1997. - 183 с.

48. Кошевой Е.П. Технологическое оборудование предприятий производства растительных масел. СПб. ГИОРД. -2000. -368 с.

49. Кошевой Е.П., Благоз Х.Р., Сиюхов Х.Р., Схаляхов А.А., Чундышко В.Ю. Универсальная установка для экстракции двуокисью углерода // Известия вузов. Пищевая технология. 1999. - №4. - с. 67-69.

50. Копейковский В.М., Данильчук С.И, Гарбузова Г.И. и др. Технология производства растительных масел. М.: Легкая и пищевая промышленность. 1982. -С.285,416.

51. Красильников П.К. Кедр сибирский как жиромасличное растение// Тр.БИН АН СССР. 1981.

52. Кубракова И.В. Воздействие микроволнового излучения на физико-химические процессы в растворах и гетерогенных системах: использование в аналитической химии //Аналитическая химия, 2000.-т.55.- №12. С.1239-1249.

53. Кудров А.Н., Акопян В.Б., Аленичев В.Н., Макаров JI.O. Ультразвуковая экстракция ценных компонентов из растительного сырья // Сб. докл. Науч.-техн. конф. «Ультразвуковые технологические процессы 98». -М. - 1998. - с. 89-92.

54. Кузнецова В.И., Гришина H.JL, Некрасова JI.B Сравнение отечественных орехоплодных по масличности и жирнокислотному составу их масел. // Масложировая промышленность. -1973.- №4.- С. 13-15.

55. Лебедева О.И., Рубчевская Л.П., Ушанова В.М., Репях С.М. Об экстракции липидных компонентов из семян сосны сибирской // Химия растительного сырья. 1998. №2.- С. 25-29.

56. Лесная энциклопедия//Т. 1. М., 1986. 563 с.

57. Лизунова В.В. Кедровые орехи как промышленное масличное сырье. // Автор, дисс.на соиск.уч.ст.к.т.н.- М.- 1969.- С.23с.

58. Лисицын А.Н. Изучение рекомбинации ультраструктуры клеток интактного ядра при подводе СВЧ энергии // Масложировая промышленность. - 1996.- №3-4. - С. 1-8.

59. Лисицын А.Н., Ключкин В.В., Григорьева В.Н. Изучение влияния СВЧ-нагрева на активность некоторых ферментов //Масложировая промышленность. 1996.-№3-4.-. С.12-17.

60. Лысянский В.М., Гребенюк С.М. Экстрагирование в пищевой промышленности. М.: Агропромиздат, 1987. с. 188.

61. Малышев В.П. Математическое планирование металлургического и химического эксперимента. Алма-Ата.: Наука, 1977. С.36.

62. Масликов В.А. Технологическое оборудование производства растительных масел. // -М.: Пищевая промышленность, 1974. -439 с.

63. Маслов A.M., Бурыкина И.М. Использование кедровых орехов для производства комбинированных молочных продуктов. // Разработка комбинированных продуктов питания. Тез.докл. Всес.научн-техн.конф. - Кемерово. - 1991. -С.97-98.

64. Методы измерения в электрохимии, /перевод с англ. под редакцией Егера Э., Залкинда М./ М: Мир, 1977, т. 2. -с.457

65. Механизм ускорения экстракции растительных масел при УЗ-облучении //Nihon onkyo gakkaishi. J. Acoust. Soc. Jap. - 1995. - 51, №1. - c. 34-38.

66. Миронов В.А., Янковский С.А. Спектроскопия в органической химии. -М.: Наука, 1985, С. 191-211.

67. Монисов А.А., Тутельян В.А., Хотимченко С.А. Проблемы безопасности пищевых продуктов // Вопр. питания. -1994.- № 3. -С. 33-40.

68. Органикум, т. 2. -М.: Мир, 1992, С. 415.

69. Оборудование предприятий масло-жировой промышленности. // Чебунидзе Б.Н., Паронян В.Х., Луговой А.В.// -М.: Агропромиздат, 1985. -304 с.

70. Патент № 14997822 РФ, МКИ В 01 D 33/00. Фильтр. /Г.А.Хантургаев, Г.И.Хантургаева, М.Н.Танганова, В.Н.Цыциков, Г.И.Хараев// Опубл., -Бюл. № 12.- 1987

71. Пат.2031587. Россия, А 23 С 11/10.Способ получения пищевого продукта из растительного сырья. /Будасова С.А., Бурыкина И.М., Терехова JT.B., Мартемьянов Д.А., Маслов A.M., Гапонова Л.В.//Опубл.27.03.95.- Бюл. №9.

72. Пат. 1642755. RU.Cnoco6 получения растительного масла //Иванова Э.И., Ключкин В.В., Краснобородько В.И., Шуткевич Л.Н. НПО масложир. пром-сти.-Опубл. 10.12.95, Бюл.№31.

73. Пат. 2031587 РФ, А 23 С 11/10. Способ получения пищевого продукта из растительного сырья / Будасова С.А., Бурыкина И.М., Терехова Л.В., Мартемьянов Д.А., Маслов A.M., Гапонова Л.В. Опубл. 27.03.95, Бюл. №9.

74. Пат.2057794. RU. С 11 В 1/06 Способ получения растительного масла и пищевого белкового продукта типа муки. / Будасова С.А., Будасов С.А., Мартемьянов Д.А., Степанов П.Т.// Опубл. 10.04.96.- Бюл. №10.

75. Пат.2057793. RU. СИВ 1/6. Линия для производства растительного масла и пищевого белкового продукта из кедрового ореха. / Будасова С.А., Мартемьянов Д.А., Степанов П.Т., Терехов Ю.И. // Опубл. 10.04.96.- Бюл. №10.

76. Пат. 2090593 РФ, С 11 В 1/10, 9/02. Способ извлечения растительных масел / Квасенков О.И., Ратников А.Ю., Юрьев Д.Н., Андреев В.Г. -Опубл. 20.09.97, Бюл. №26.

77. Патент № 2096443. RU. С 11 В 1/10 .Способ получения кедрового масла / Рубчевская Л.П., Лебедева О.И., Ушанова В.М., Репях С.М., Лобадина М.Н. 0публ.20.11.97. Бюл. №32.

78. Пат. 2104733 RU В 01 D 11/02. Способ экстракции из твердого растительного сырья/ Сульман М.Г. Анкудинова Т.В. Пирог Д.Н.

79. Сульман Э.М. Семагина Н.В. Менгаль Ф., Момпон Б. //20.02. 1998. -Бюл.-№25

80. Пат. 2136264. RU. А 61 К 7/06. Детский масляный бальзам «Кладовая солнца». / Децина А.Н. ТОО «Биокосметическая фабрика». // Опубл. 10.09.99.- Бюл. №25.

81. Пат.2137401. RU. А 23 L 1/30. Биологически активный продукт и способ его получения. / Рубчевская Л.П, Лебедева О.И., Ушанова В.М., Репях С.М. Си б. Гос.Технол. ун-т // Опубл. 20.09.99. Бюл, № 26.

82. Пат.№2138541. RU. С 11 В 1/10 . Комплексная переработка кедрового ореха./ Рубчевская Л.П., Лебедева О.И.и др. // Опубл. 27.09.99.- Бюл. № 27

83. Пат. 2141336 РФ, А 61 К 35/78. Способ выделения биологически активных веществ из растительного сырья / Шиков В.Н., Пожарицкая О.Н., Макаров В.Г., Климов Л.А., Краснов К.А. Опубл. 20.11.99, Бюл. №32

84. Пат. 2115700 RU С 11 В 9/02. Способ экстракции натурального продукта из биологического материала/ Менгаль Ф., Момпон Б. //20.07.1998.-Бюл.-№6.

85. Пат. 2194070 RU С 11 В 9/02. Способ получения кедрового масла/ Хантургаев Г.А., Ширеторова В.Г., Дорохов И.Н. //10.12.2002.- Бюл.-№9

86. Пат. 2216575. RU. CI 1В1/10. Промышленное устройство для экстракции ценных веществ из растительного сырья с помощью свч-энергии./ Голубчиков Л.Г., Марколия А.И., Малых Н.И., Ямпольский Е.С.// Опубл. 11.01.2002.-Бюл.-№ 7.

87. Пермяков Б.Г. Кедр наш сибирский. Иркутск: Вост.-Сиб. кн. изд-во, 1986.-208 с.

88. Покровский А. А. О биологической и пищевой ценности продуктов питания // Вопросы питания. -1975. -№ 3. -С.25-40.

89. Полюдек-Фабини Р., Бейрих Т. Органический анализ. JL: Химия, 1981, С. 532-535.

90. Попов В.В. Орехопроизводительность кедровников Сибири // Лесное хозяйство. 1959. - №3. - с.

91. Потапов А.Н., Потапова М.Н„ Гребенюк С.М. Интенсификация технологических процессов воздействием СВЧ-поля // К соверш. технол. процессов и оборуд. пищевой, пром-сти. Кемерово. - 1992. - с. 57-65.

92. Прохорова Л.Т., Горшкова Э.И. Краснобородко В.И. Химический состав масел из семян томатов, люпина, амаранта, кедра //Масложировая промышленность. 1993. - № 1. - С. 6-10.

93. Разработка технологии комбинированных продуктов на основе орехов кедра и нежирного молочного сырья. / Бурыкина И.М. // Автор.дисс. на соиск. уч. Ст. к.т.н. СПб.-1993.

94. Ребиндер П.А. Физико-химические основы пищевых производств. -М.: Агропромиздат, 1972. С. -197/

95. Рогов И.А., Некрутман С.В. Сверхвысокочастотный нагрев пищевых продуктов. -М.:Агропромиздат, 1986. 352 с.

96. ЮО.Романков П.Г., Рашкровская Н.Б. Сушка во взвешенном состоянии. -Л.: Химия, 1979. С-272.

97. Ю1.Рудковский А.В., Парфенов О.Г., Щипко М.Л., Кузнецов Б.Н. Технология комплексной переработки кедровых орехов // Химия растительного сырья, 2000. №1. - С.61-68.

98. Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. / Под ред. Ржехина В.П. //Ленинград.- 1969.- т. 5.- С.502.

99. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров. Л.: ВНИИЖ 1975. т.- 1. - кн. 1 С. 137.

100. Руководство по методам анализа качества и безопасности пищевых продуктов / Под ред. Скурихина И.М., Тутельяна В.А. М.: Брандес, Медицина, 1998.-С. 183-195.

101. Руш В.А. Химический состав орехов сибирского кедра и некоторые его закономерности // Автор, дисс. на соиск. уч.ст. к.т.н.- М.- 1968.- С. 18.

102. Руш В.А., Лизунова В.В. Физические и химические показатели кедрового масла // Изв. Вузов Пищевая технология .- 1968.- №3. С.7-9.

103. Руш В.А., Лизунова В.В. Макро и микроэлементы кедровых орехов. // Вопросы питания.- 1969.- Т.- 2.- С. 52-55.

104. Руш В.А. Биохимическая характеристика семян кедровых сосен //Биохимия семенного размножения хвойных пород Западной Сибири. -Новосибирск: Наука, 1974. С.180-187.

105. Сай-Моисеева Е.Г. Зависимость химического состава кедрового масла от лесопроизростания кедра // Известия Иркутского сельскохозяйственного ин-та . Иркутское книжное изд-во. - 1955. - Вып.6.- С. 153.

106. Свириденко Э.И., Колесов В.М. О белках кедрового ореха // Известия .1969.- №10.- С. 141 (Томский мед.ин-т)

107. Ш.Семена кедра сибирского / Под ред. Н.Е. Судачковой. Новосибирск: Наука, 1979. - 128 с.

108. Сент-Аблаева С.К. Виноградова Л.А., Цехина Н.Н. Разработка технологии процесса экстракции масла из кедровых орехов. // Отчет сес.

109. Кузбас.науч.-образ. комп (РНОК) за 1993-1995.- Кемерово.-ЗО-З1.05.1996.-Тез.докл. Кемерово.- 1996. -С.33-35.

110. Сирота Л.А., Лысянский В.М. Определение диффузионных свойств материала.// Известие вузов. Пищевая технология. №5, 1971. с. -137-140.

111. Спиричев В.Б., Блажевич Н.В., Коденцова В.М. Обеспеченность витаминами взрослого населения РФ и ее изменение в период 19831993гг. // Вопр. питания. -1995. -№ 4. -С.5-12.

112. Спиридонов Б.С. Экономические основы комплексного использования кедровых лесов Сибири.- М.: Наука.-1968

113. Технология пищевых производств//Под ред. Л.П.Ковальской.- М.: Колос, 1997. С.448-450.

114. Уайт А., Хендлер Ф., Смит Э. Основы биохимии. Пер.с англ. -М., 1981.-Т.З.-1707с. Т.1,Кн.2.-С.74-75.

115. Хамагаева И.С., Столярова А.С., Хантургаев А.Г. Культивирование бифидобактерий на шроте кедрового ореха // «Техника и технологияобработки и переработки пищевых продуктов»: материалы региональной науч.-практич. конф. Улан-Удэ, 2000. - С. 134-135.

116. Хантургаев А.Г. Разработка технологии бифидосодержащих молочных продуктов с использованием кедрового шрота// Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. -Улан-Удэ, 2002.-С. 154.

117. Хантургаев А.Г., Бадмацыренов Б.В., Ширеторова В.Г. Комплексная переработка семян сосны сибирской // Материалы всерос.конф.молодых ученых «Материаловедение, технология и экология на рубеже веков». Томск, 2000.- С.266-267.

118. Хантургаев А.Г., Ширеторова В.Г., Бадмацыренов Б.В. Получение экологически чистых продуктов из семян сосны сибирской // 2-я школа-семинар молодых ученых России «Проблемы устойчивого развития региона».Улан-Удэ, 2001. СЛ13-117

119. Хантургаев А.Г., Бадмацыренов Б.В., Хантургаева Г.И., Ширеторова В.Г. Интенсификация процесса экстракции липидных компонентов из семян сосны сибирской с помощью СВЧ-излучения.// Сб. науч. тр. ВСГТУ. -Улан-Удэ. 2001 - вып. 8. - С. 85-87.

120. Хантургаева Г.И., Хантургаев А.Г., Бадмацыренов Б.В., Ширеторова В.Г. Экстракция липидов из семян сосны сибирской // Труды ВСГТУ. Улан-Удэ, 2001.-С. 18-22.

121. Хантургаев А.Г., Бадмацыренов Б.В., Хантургаева Г.И., Хараев Г.И. Экстракционный модуль для извлечения ценных компонентов из растительного сырья // Матер.науч.конф. «Природные ресурсы Забайкалья и проблемы природопользования. Чита, 2001.- С.191-192.

122. Хантургаева Г.И., Бадмацыренов Б.В., Хантургаев А.Г., Ширеторова В.Г. Получение кедрового масла из семян сосны сибирской экстракцией этиловым спиртом // Известия Вузов, Пищевая технология, КубГТУ. 2003.-№1 С.34-37.

123. Ханхасаев Г.Ф., Хантургаев Г.А., Мардаев Э.Г. Физико-механические свойства орехов кедра сибирского // Материалы науч.-практ. конф. «Техника и технология обработки и переработки пищевых продуктов XXI века». Улан-Удэ, 2000. - с. 61-65.

124. Ханхасаев Г.Ф., Хантургаев Г. А., Мардаев Э.Г. Исследование гранулометрического состава ореха кедра сибирского // Материалы науч.-практ. конф. «Техника и технология обработки и переработки пищевых продуктов XXI века». Улан-Удэ, 2000. - с.65-69.

125. Химический состав пищевых продуктов. Кн. 2 /Под ред. Скурихина И.М. -М.: Агропромиздат, 1987. С. 12-16.

126. Хмелев В.Н., Попова О.В. Многофункциональные ультразвуковые аппараты и их применение в условиях малых производств, сельском и домашнем хозяйстве: науч. монография. Барнаул: Алт.ГТУ, 1997. С -160.

127. Шаманова Г.П., Никонова Н.К., Журавлёва Т.П. Технологические аспекты разработки биологически активных добавок для обогащения продуктов детского питания // Изв. ВУЗов. Пищевая технология .- 1988.-№1.- С.54-55.

128. Ширеторова В.Г. Разработка основ технологии получения кедрового масла СВЧ-экстракцией спиртом этиловым// Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. -Улан-Удэ, 2002. С. 149.

129. Ширеторова В.Г., Хантургаев А.Г., Бадмацыренов Б.В. Получение экологически чистых продуктов из семян сосны сибирской // П-я школа-семинар молодых ученых России «Проблемы устойчивого развития региона». Улан-Удэ.2001. С. 113-117.

130. Щербаков В.Г., Иваницкий С.Б., Лобанов В.Г. Лаб. практикум по биохимии и товароведению масличного сырья. М.: Колос, 1999, С. 128.

131. Щербаков В.Г. Технология получения растительных масел.- М.:Колос, 1992.- С.32-100.

132. Щербина К.Г., Ларионова Н.А. Изменчивость содержания жира в кедровых семенах.// Тр. Ин-та леса и древесины Красноярск.- 1963.- Т.62

133. Электрофизические, оптические и акустические характеристики пищевых продуктов, /под ред. Рогова И.А. М.: Легкая и пишевая промышленность, 1981.-c.287

134. Bert van Bavel, Hakan Wingfors, Staffan Lundstedt, Gunilla Lindstrom// Extraction under pressure: the sustainable alternative in environmental analysis// Institute of Eenvironmental Chemistry. Umea university, s-901 87. Sweden, 1996

135. Bork M. Important aspects on supercritical spice extraction// Chemical engineering world. 1997.-P. 7.

136. Garsia-Ayuso L.E., Lique de Castro M.D. A multivariative study of the performance of a microwave-assisted Soxhlet extractor for olive seeds // Anal. Chem. Acta. 1999. - 382, №3. - p. 309-316.

137. Hoyer G.G. Extraction supercritical fluids // Chem. Tech. 1985. - №15. - p. 440-448.

138. Farag R.S., El-Baroty G., Abd- El-Aziz Nawal,Basuny Amany M. Stabilizations of olive oil by microwave heating//Int.J.Food Sci.and Natr.Food Sci. And Natr.}.-1997.- 48. №6,- C.365-371.

139. King J.W., List G.R. Extraction of seed oils with liquid and supercritical carbon dioxide // J. Agr. And Food Chem. 1980. - 28, №6. - p. 1153-1157.

140. Kiunler C. A., Stine C.M. Effect of enzymatic hydrolysis on some Functional properties of whey protein./Journal of Food Science.-1974.-V.39.- P. 379-382.

141. Oomah B.Dave, Liang Jun, Godfray David, Mazza Giuseppe. Microwave heating of grapeseed: Effect on oil quality // J.Agr.and Food Chem. 1998.46.- №10.-C.4017-4021.

142. Ranalli Alfonso, De Mattia Gabriella Characterization of olive oil produced with new enzymatic process // J. Amer. Oil Chem. Soc. 1997. - Vol. 74. -№9. - p. 88-90.

143. Rizk J.F., Basyony A.E. Doss H.A. Effect of microwave and air driyng of parboiled rice bran oil // Grasas у aceites. 1995. - 46, №3. - p. 160-164.

144. Rosenberg U., Bogl W. Microwave thawning, drying and baking in the food industry // Food Technology 1987. -41, №6. - p. 86-91.

145. Schriffman R.F. Food product development for microwave processing // Food Technology 1986. - 40, №6. - p. 94-98.

146. Sineiro J., Dominguez H., Lema J.M. Ethanolic extraction of sunflower oil in a pulsing extractor // J. Amer. Oil Chem. Soc. 1998. - 75, №6. - p. 753-754.

147. Vanatoru M., Toma Maricela Те use of ultrasound for extraction of bioactive principles from plant materials // Ultrason. Sonochem. 1997. - 4, №2. - p. 135-139.л