Бесплатный автореферат и диссертация по наукам о земле на тему
Разработка акустоэмиссионного метода определения технологических характеристик соляных горных пород при их растворении
ВАК РФ 25.00.16, Горнопромышленная и нефтегазопромысловая геология, геофизика, маркшейдерское дело и геометрия недр

Автореферат диссертации по теме "Разработка акустоэмиссионного метода определения технологических характеристик соляных горных пород при их растворении"

На правах рукописи

ЭРТУГАНОВА Эльмира Александровна

УДК 622.2:552.08:53

РАЗРАБОТКА АКУСТОЭМИССИОННОГО МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СОЛЯНЫХ ГОРНЫХ ПОРОД ПРИ ИХ РАСТВОРЕНИИ

Специальность 25.00.16 «Горнопромышленная и нефтегазопромысловая геология, геофизика, маркшейдерское дело и геометрия недр»

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2009

1 2 ФЕЗ 2СЕ9

003461136

Работа выполнена в ГОУ ВПО «Московский государственный горный университет»

Научный руководитель

доктор технических наук, профессор ВОЗНЕСЕНСКИИ Александр Сергеевич

Официальные оппоненты

доктор технических наук ЖУКОВ Виталий Семенович кандидат технических наук АВЕРИН Андрей Петрович

Ведущая организация - ООО «Подземгазпром», г. Москва

Защита диссертации состоится « 25» 02 2009 г. в /4 часов на заседании диссертационного совета Д-212.128.04 при ГОУ ВПО «Московский государственный горный университет» по адресу: 119991, Москва, Ленинский проспект, 6. Факс (495) 237-31-63.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского государственного горного университета.

Автореферат разослан « » о* 2009 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук, профессор

Ю. В. Бубис

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. В связи с необходимостью сглаживания пиков потребления углеводородного сырья при постоянной его добыче в последнее время резко возрастает необходимость развития сети подземных хранилищ углеводородов в соляных отложениях. Технологическими регламентами и нормативными документами предусмотрено предпроектное проведение изыскательских работ, целью которых является определение ряда технологических характеристик соляных горных пород. К ним относятся коэффициент скорости растворения, содержание нерастворимых примесей (их количество не должно превышать 35%), а также отсутствие зон тектонических нарушений в месте будущего строительства подземного резервуара Определение таких характеристик производится на основе однократных опытов и дает осредненные значения. В то же время растворение соляных пород является сложным нестационарным процессом, и скорость растворения меняется во времени. Следует учесть также ограниченный объем кернового материала ввиду сравнительно небольших мощностей соляных залежей, встречаемых в России. Все это определяет необходимость разработки новых методов, основанных на непрерывных измерениях, позволяющих исследовать растворение соляных горных пород более тщательно и повышать точность измерения. К ним относится метод акустической эмиссии, применение которого для контроля растворения соляных горных пород до сих пор было ограничено. Указанные факторы определяют актуальность выбранной темы, предусматривающей разработку акусто-эмиссионного метода определения технологических характеристик соляных горных пород при их растворении.

Исследования в рамках настоящей диссертационной работы проводились при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 05-05-65063-а).

Целью работы является установление закономерностей изменения во времени параметров акустической эмиссии соляных горных пород при растворении и повышение точности определения технологических характеристик пород на основе этих закономерностей.

Идея работы заключается в использовании результатов непрерывных во времени наблюдений изменений веса и сигналов акустической эмиссии при растворении образцов соляных горных пород для определения их физико-технических и технологических характеристик.

В работе решаются следующие задачи:

- разработка лабораторных установок для исследования акустической эмиссии и других процессов при растворении соляных горных пород;

- обоснование способа определения коэффициента скорости растворения по непрерывным измерениям веса и акустической эмиссии соляных горных пород в процессе их растворения;

- определение минимального количества сигналов АЭ при их спектральном анализе, необходимого для получения статистически представительных оценок;

- исследование особенностей стадийности процесса растворения соляных пород;

- установление закономерностей и зависимостей параметров акустической эмиссии при растворении соляных горных пород от процентного содержания нерастворимых примесей;

- обоснование способа определения предыстории деформирования соляных горных пород, позволяющего, распознавать зоны геологических нарушений по параметрам акустической эмиссии при растворении соляных горных пород.

Методы исследований включают экспериментальные лабораторные исследования АЭ в соляных горных породах при их растворении и деформировании, а также спектральный и статистический анализ результатов экспериментов.

Основные научные положения, выносимые на защиту:

1. Установлено, что для получения стабильных обобщенных характеристик спектров акустической эмиссии при растворении соляных горных пород необходимо их усреднение по сигналам в количестве не менее 20, причем оптимальное количество сигналов находится в пределах от 20 до 50; меньшее значение приводит к несостоятельности оценок, а большее — к увеличению требуемого интервала наблюдения и сглаживанию особенностей каждой стадии.

2. При увеличении содержания нерастворимых примесей в соляных горных породах возрастает доля высокочастотных составляющих спектров сигналов акустической эмиссии, что позволяет рассчитать процентное содержание нерастворимых примесей, я, по нормированным к максимуму амплитудам спектральных составляющих сигналов АЭ, при этом для амплитуд А со, Ат,А\оо на частотах 60, 80 и 100 кГц соответственно эта зависимость имеет вид 5 = -0,43 + 8,87,66 ■Аео+ 0,56 -Ат при коэффициенте корреляции 7? = 0,88.

3. Процесс растворения соляных горных пород может быть разделен на стадии, отличающиеся друг от друга среднеквадратическим отклонением вариаций скорости растворения, скорости изменения активности акустической эмиссии, амплитудными распределениями и спектральными характеристиками сигналов АЭ, причем для повышения точности определения коэффициента скорости растворения следует исключать первую, нестационарную стадию.

4. Деформационная предыстория соляных горных пород может быть оценена параметром удельной АЭ, характеризующей количество импульсов АЭ при растворении образца породы в расчете на 1 г уменьшения его веса, при этом дая деформированной породы эта величина не менее чем в 2 раза превышает указанное значение для недеформированной, что позволяет выявлять зоны нарушенностей по извлеченным из этих зон образцам.

Обоснованность и достоверность научных положений, выводов и рекомендаций подтверждаются:

- обеспечением достаточного объема экспериментальных выборок при статистических оценках временных и спектральных характеристик АЭ;

- использованием для проведения лабораторных экспериментов аппаратуры с высокими метрологическими характеристиками и методик, подтвердивших достоверность результатов при других исследованиях;

- использованием проверенных ■ математических методов статистики и стандартного базового программного обеспечения для написания программ обработки, а также положительными результатами тестирования программ.

Новизна исследования:

- установлены новые закономерности, доказывающие стадийность процесса растворения соляных горных пород;

- впервые разработан акустоэмиссионный метод определения технологических характеристик соляных горных пород при их растворении, таких как коэффициент скорости растворения и содержание нерастворимых примесей;

- доказана возможность определения деформационной предыстории соляных горных пород по параметрам сигналов акустической эмиссии при растворении.

Научное значение работы состоит в получении с помощью непрерывных акустоэмиссионных и гравитационных наблюдений новых закономерностей, дающих дополнительные знания в понимании физики процесса растворения соляных горных пород.

Практическая ценность работы. Выводы и рекомендации, полученные на основе проведенных исследований, позволяют повысить точность определения коэффициента скорости растворения, содержания нерастворимых примесей и деформационной предыстории соляных пород и тем самым провести уточнение технологии создания подземных хранилищ углеводородов в соляных отложениях.

Реализация результатов работы. По результатам работы составлены «Методические рекомендации по определению технологических характеристик соляных горных пород при их растворении с использованием акустоэмиссионных измерений».

Апробация работы. Результаты работы докладывались на научном симпозиуме «Неделя горняка» (Москва, МГГУ, 2005 - 2006 гг.), XV, XVI, сессиях Российского акустического общества (2004 - 2007 гг.), Международной конференции «Геодинамика и напряженное состояние недр земли» (Новосибирск, ИГД СО РАН, 2004 г.), Международной конференции по применению компьютерной техники в горном деле АРСОМ (Москва, МГТУ, 1997 г.), Международной конференции по горной геофизике (С.-Петербург, ВНИМИ, 1998 г.)

Публикация. По теме диссертации опубликовано 11 работ, в том числе 4 в изданиях по перечню ВАК.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, включает 14 таблиц, 58 рисунков, список использованных источников из 124 наименований.

Автор выражает глубокую признательность руководителю диссертационной работы докг. техн. наук, профессору Вознесенскому Александру Сергеевичу за полученные навыки ведения научной работы и знания и аспиранту кафедры ФТКП Вильямову С. В. за помощь при проведении лабораторных экспериментов.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

1 Анализ областей использования растворения соляных горных пород в

геотехнологиях и постановка задач исследования

Вопросам геологии и разработки месторождений соляных горных пород с использованием их растворения посвятили свои работы Арене В. Ж., Белов В. Н., Бельды М. П., Гаджидадаев И. Г., Зыков В. А., Кудряшов А. И., Кулле П. А., Курбанов Ш., Мозер С. П., Романов В. С. Толстунов С. А., и др. В создание технологий сооружения подземных хранилищ углеводородов в соляных отложениях внесли значительный вклад Азев В. С., Бочкарева Р. В., Игошин А. И., Казарян В. А., Мазуров В. А., Малюков В. П., Салохин В. И., Смайльс Н. Ю., Смирнов В. И., Сохранений В. Б., Теплов М. К., Хрулев А. С., Шафаренко Е. М., Шустров В. П. и др.

Исследования акустической эмиссии в соляных горных породах широко проводились и проводятся в настоящее время как в нашей стране, так и за рубежом. Среди отечественных ученых, изучавших АЭ в соляных горных породах на образцах и в натурных условиях, можно выделить такие имена, как Аса-нов В. А., Барях А. А., Вознесенский А. С., Вислобоков А. А., Жихарев С. Я., Лавров А. В., Маловичко А. А., Маловичко Д. А., Мансуров В. А., Оксенкруг Е. С., Полянина Г. Д., Тавостин М. Н., Троянов А. К., Филимонов Ю. Л., Шку-ратник В. Л., Ямщиков В. С. и др., среди зарубежных ученых - Харди Р. и др.

В последнее время метод акустической эмиссии привлекает внимание исследователей как инструмент изучения процессов растворения.

С растворением соляных горных пород (СГП) приходится сталкиваться в ряде горнопромышленных технологий, таких как скважинная добыча каменной соли, создание подземных хранилищ углеводородов (ПХУ) в соляных отложениях, обогащение СГП. Нормативными документами, определяющими порядок строительства ПХУ, предусмотрен комплекс лабораторных исследований кернового материала, извлеченного в процессе бурения технологической скважины. Наиболее востребованными характеристиками СГП здесь являются такие характеристики, как коэффициент скорости растворения и содержание нерастворимых примесей, величина которых.не должна превышать 35% по массе. Для строительства ПХУ необходимо выбрать места, не находящиеся в зонах тектонических нарушений, развития карста, оползней, селей, обвалов и других процессов, способных привести к разрушению наземных и подземных сооружений хранилища. Заключение об этом может быть' сделано по отсутствию разуплотнения СГП, которое возникает в таких местах.

На основании проведенного анализа сформулированы цели и задачи, решаемые в диссертационной работе.

2 Разработка установок для лабораторных исследований акустической

эмиссии при растворении соляных горных пород

При растворении каменной соли в воде возникает акустическая эмиссия (АЭ), которая носит дискретный характер и может характеризовать этот процесс и свойства самой соли. С целью всестороннего исследования АЭ разрабо-

таны три лабораторные установки, позволяющие осуществлять регистрацию и последующий анализ этих сигналов.

В первой из них в качестве датчиков АЭ применялись преобразователи из комплекта аппаратуры АФ-15 с паспортным диапазоном регистрируемых частот 20-200 кГц. В процессе эксперимента преобразователи не менялись, поэтому для данного случая не было необходимости учета особенностей их амплитудно-частотных характеристик. При этом ставилась задача сравнения сигналов и их спектров для разных образцов. Через предварительный усилитель аппаратуры АФ-15 с коэффициентом усиления 40 дБ эти сигналы подавались на вход 2-канального 12-разрядного аналого-цифрового преобразователя (АЦП) CS-512 фирмы «Gage» с частотой оцифровки 5 МГц по каждому каналу. Запуск на регистрацию осуществляется по превышению порога. Каждый сигнал АЭ регистрируется в отдельном блоке из 8200 отсчетов, которые записываются в отдельный файл и в дальнейшем обрабатываются программой, написанной в среде Mathcad. Система используется для исследования формы и спектров сигналов АЭ.

В качестве второй системы для регистрации сигналов АЭ при растворении использована аппаратура A-Line 32D (ООО «Интерюнис», г. Москва). Эта система принимает и усиливает сигналы АЭ в полосе 30-500 кГц, оцифровывает сигналы с частотой дискретизации 5 МГц и записывает сами сигналы, а также их параметры на диск компьютера.

Для решения поставленной задачи эта система была доработана. Помимо каналов регистрации и обработки сигналов АЭ в нее добавлены каналы измерения веса образца в процессе растворения каменной соли. Функциональная схема третьей установки приведена на рисунке 1. Данная установка создана на базе предыдущей как ее дальнейшее развитие.

Поддерживающая нить

Преобразователь АЭТ1

Образец соли

Преобразователь АЭТ2

Преобразователь АЭТЗ

A-Line 32D

Параметрические

каналы

1

Калалы

2 АЭ

3

4

Преобразователь АЭТ4

Рисунок 1 - Схема установки для исследования акустической эмиссии при растворении каменной соли

Лабораторная установка содержит измерительные каналы регистрации веса образца и АЭ. Динамометр, на крюк которого с помощью легких нитей подвешивается исследуемый образец, служит для измерения веса. Выход тен-зомоста динамометра подключен к входу тензометра, выход которого подключен к параметрическому входу системы A-Line 32D. На другой параметрический вход системы A-Line 32D подается сигнал блока f канала измерения температуры. •

Образец растворяется в емкости объемом 14 л. На торцах испытываемого образца с помощью герметизирующих накладок из пластилина установлены два пьезопреобразователя Т1 и Т2, воспринимающих сигналы акустической эмиссии. Два других преобразователя ТЗ, Т4 установлены на стенках емкости. Толщина стенок этой емкости около 0,5 мм и материал (сталь) создают условия для незначительных затуханий, искажений формы и спектра сигналов АЭ, воспринимаемых преобразователями ТЗ, Т4. Выходы всех пьезопреобразова-телей Т1 - Т4 через предварительные усилители подключены к соответствующим входам каналов регистрации АЭ системы A-Line 32D.

Такое подключение всех измерительных преобразователей к одной регистрирующей системе обеспечивает хорошую синхронизацию по времени всех информативных параметров, значения которых записываются на диск компьютера в виде файлов данных.

Для визуального документирования процесса система включает также цифровую фотокамеру, которая осуществляет съемку образца горной породы с интервалом в несколько секунд, например через 10 с или 15 с. Полученная таким образом серия фотоснимков затем монтируется в видеоклип, позволяющий в убыстренном темпе наглядно проследить весь процесс растворения. Серия фотоснимков, сделанных в определенные промежутки времени, позволяет произвести оценку размеров образца и построить зависимость изменения его объема от времени.

3 Методические особенности регистрации и обработки сигналов акустической эмиссии при растворении соляных горных пород

При акустоэмиссионных исследованиях важно правильно определить режимы регистрации сигналов АЭ, а именно:

- интервал времени, за который подсчитывается количество импульсов АЭ при определении активности акустической эмиссии (ААЭ); этот интервал выбирается исходя из скорости поступления сигналов АЭ, и в большинстве случаев он составляет 1с;

- количество отсчетов в выборке при регистрации полной формы сигнала; этот и следующий параметры должны быть установлены оптимальным образом, чтобы захватывать начальную часть сигналов АЭ и область максимальных амплитуд, несущих информацию об источнике ее возникновения;

- длительность регистрации каждого сигнала (при заданной частоте дискретизации сигнала определяется количеством отсчетов);

- количество сигналов при усреднении спектров.

Для испытаний были отобраны образцы каменной соли цилиндрической формы из скважины 1Ю81 (Турция, район оз. Туз) с различным содержанием нерастворимых примесей. Для примера приведем описание некоторых характерных образцов.

1. Образец 52Т (группа А). Каменная соль - чистая, бесцветная, прозрачная, равномерно зернистая: средне- и крупнозернистая (5-10 мм). Содержание нерастворимых примесей (ангидрита) близко к 0%. Первоначальный размер: высота Н=97 мм, диаметр Е)=85 мм.

2. Образец 64Т (группа Б). Каменная соль - бесцветная, полупрозрачная, равномерно, зернистая: мелкозернистая (1-3 мм) с равномерно распределенными включениями (размером 1-3 мм) ангидрита (5-7%). Первоначальный размер: высота Н=97 мм, диаметр 13=85 мм.

3. Образец 68Т (группа В). Каменная соль, аналогичная описанной выше, но с равномерно распределенными включениями (размером 1-5 мм) ангидрита (12-15%). Первоначальный размер Н=97 мм, Г>=90 мм.

Выбор оптимальной длительности и количества отсчетов при регистрации

сигналов АЭ

Влияние длительности регистрируемой части сигнала АЭ на его спектр сказывается в двух аспектах. При постоянной частоте дискретизации (в нашем случае она равна 5 МГц) длина реализации и количество отсчетов однозначно связаны между собой, а их оптимальная величина с точки зрения детальности представления спектров выбирается исходя из следующих соображений:

1) чем больше длительность сигнала, тем выше разрешающая способность по частоте, т. е. спектральные составляющие расположены чаще: Поэтому с точки зрения высокой разрешающей способности длительность выборки должна быть достаточно большой, чтобы спектр отражал обобщенные особенности сигналов АЭ;

2) структура сигналов АЭ такова, что их начальная часть в большей степени отражает процессы в источнике возникновения АЭ, а конечная в значительной степени определяется трассой прохождения. Если учесть, что в принятом сигнале АЭ присутствуют реверберации - отражения от границ раздела на стенках образца, то понятно, что спектр, рассчитанный по хвостовой части сигнала, в значительной степени определяется уже свойствами образца. В зависимости от того, что более важно для исследования — характеристики источника или структура образца, и следует выборку для расчета спектра осуществлять в начальной или конечной частях сигнала.

Поскольку в рассматриваемых испытаниях образцов каменной соли при растворении нас интересуют в первую очередь источники возникновения АЭ, дальнейшие результаты получены по первым 512 отсчетам. При таких расчетах для преобразования в спектр будут браться только част в промежутке от начала Го = 0 до ^ = 0,1-0,2 мс, что соответствует участку возрастания и максимальных значений в общей временной структуре сигналов АЭ.

Определение количества сигналов, обеспечивающего минимальную

погрешность оценки параметров спектров сигналов АЭ

При определении спектральных характеристик сигналов АЭ следует учитывать, что каждый сигнал имеет свои индивидуальные особенности. Для получения стабильных характеристик, не зависящих от индивидуальности сигналов и отражающих закономерные отличия, необходимо усреднять спектры.

Для определения минимально допустимого количества усредняемых сигналов в работе установлена зависимость суммы квадратов разностей между амплитудами спектральных составляющих (квадратичное расхождение амплитуд спектров а2), полученных усреднением по двум группам следующих друг за другом сигналов с разными начальными номерами

К-во сигналов Рисунок 2 - Зависимость квадратичного расхождения спектров о2 от количества усредняемых сигналов

=1(^-5,

где

нормированные по максимуму амплитуды /-тых гармоник. 1 и 2 групп сигналов соответственно.

На рисунке 2 изображены зависимости этой величины от количества усредняемых сигналов для пар групп с различными начальными номерами, которые указаны в легенде справа.

Основные колебания и изменения о2, характеризующие сильное влияние индивидуальных особенностей сигналов, происходят при объемах выборки от 1 до 20 элементов. Поэтому 20 сигналов могут быть приняты как минимально необходимое количество, обеспечивающее статистическую стабильность результатов. В дальнейших расчетах это количество выбирается из диапазона 3050. Тем самым подтверждается первое научное положение.

Влияние нерастворимых примесей на спектры сигналов акустической эмиссии при растворении соляных горных пород

На рисунке 3 представлены нормированные по максимуму спектры сигналов АЭ при растворении образцов каменной соли с различным содержанием примесей (А - 0...0,5%; Б - 5...7%; В - 12...15%). Здесь же нанесены отрезки прямых, аппроксимирующих эти спектры.

'10'

102 ■ 103 101 /кГц

102 103 101 /кГц

/ кГц

Рисунок 3 - Нормированные по максимуму спектры АЭ образцов каменной соли с разным содержанием примесей; сплошная линия соответствует сигналам, прошедшим через воду, точечная — через соль

Как следует из представленных на рисунке 3 графиков, большему содержанию нерастворимых примесей соответствуют большее содержание высокочастотных составляющих и, соответственно, меньший наклон показанных на графиках отрезками прямых аппроксимирующих линий для групп А, Б, В: -58 дБ/дек,; -36,2 дБ/дек.; -18,6 дБ/дек. соответственно. Полученная закономерность может использоваться для определения содержания нерастворимых примесей по спектрам сигналов АЭ.

На рисунке 4 для наглядности представлена диаграмма распределения сигналов АЭ в зависимости от относительных амплитуд на частотах 60 кГц и 100 кГц. Точки, соответствующие образцу 52т, обозначены крестиками, 64т -кружками, 68т - квадратами. Эта диаграмма иллюстрирует достаточно хорошее разделение сигналов.

В работе получены уравнения множественной регрессии, позволяющие определить содержание нерастворимых примесей по значениям амплитуд спектральных составляющих АЭ.

Уравнение множественной линейной регрессии при расчете по двум амплитудам имеет вид

= -0,51 +10,60 • Ло + 7,31 • Л,с, (1) где S2 — процентное (по массе) содержание нерастворимых примесей; А60 и А юо - амплитуды спектральных составляющих на частотах 60 и 100 кГц соответственно. Коэффициент корреляции равен R = 0,87. Поскольку зна-

0.01 0.1 1 ¿60 , ота.ед.

Рисупок 4 - Диаграмма распределения сигналов по амплитудам спектральных составляющих на частотах 60 и 100 кГц (объяснения в тексте)

чение коэффициента корреляции находится в диапазоне 0,8 - 1,0, то такая связь может считаться сильной.

При подборе уравнения расчета содержания нерастворимых примесей Лз по трем параметрам А60, Ат, Ат получено следующее уравнение множественной линейной регрессии

•s3 = -0,43 + 8,81-^4- 7,66 - Аю + 0,56 • Ат, (2)

где s3 - процентное (по массе) содержание нерастворимых примесей; Am, Аюо- амплитуды спектральных составляющих на частотах 60, 80 и 100 кГц соответственно. Коэффициент множественной корреляции составляет R = 0,88, т.е. добавление еще одного параметра позволило увеличить коэффициент корреляции. Эти результаты подтверждают второе научное положение.

4 Взаимосвязь акустической эмиссии и скорости растворения соляных

горных пород

Для установления особенностей изменения веса и сопровождающей его акустической эмиссии при растворении СГП были выбраны образцы различных месторождений и разновидностей, в частности образцы каменной соли 32г, д и 25г диаметром 36 мм и высотой 70 мм, 70,6 мм и 70,3 мм соответственно, извлеченные из скважины 2СК-2 Оренбургской площади, образец 148р аналогичных размеров - из скважины У-1РХ месторождения Усолье Сибирское, а также образцы других месторождений.

В экспериментах регистрировались изменения веса, различные параметры и полная форма сигналов АЭ. Объем образца, изменяющийся в процессе эксперимента, рассчитан двумя путями:

1) расчет изменений объема через его начальное и конечное значения, определяемые по изменению веса образца при его погружении в жидкость Рг и извлечении из нее Р3. При этом промежуточные значения объема рассчитываются по этим значениям с помощью линейной интерполяции;

2) расчет изменений объема по кинограмме, получаемой из последовательности фотоснимков, по которым определяются поперечные размеры образца в различные моменты времени. В этом методе по изображениям определяются начальная и текущая ширина образца, измеряется начальный диаметр образца Dg в действительности, а текущий диаметр образца соответственно в верхней и нижней частях вычисляется по формуле

Dif) = DüM, (3)

где D{t\ D0 - текущий и начальный диаметры образца в действительности, dit) , d0 - текущий и начальный диаметры образца на изображении, при этом они могут быть выражены в любых единицах, например в миллиметрах.

В ходе экспериментов для визуального контроля процесса растворения производилась цифровая фотосъемка с интервалом 15 с образца в процессе его растворения.

V{f), см 80-

70 60 50 40 30 20 10 0

щ.

На рисунке 5 изображены зависимости изменения объема образца без изолирующих накладок от времени, рассчитанные двумя путями - по фотографиям (Ф) и через начальное и конечное значения (Н/К). Эти данные позволяют рассчитать скорость изменения объема. Начальный и конечный объемы образца с изолирующими накладками равны соответственно V„ = 91,20 см3, К = .47,11 см3, время, в течение которого происходит растворение, tp = 3200 - 300 =2900 с, а средняя скорость изменения объема, рассчитанная через начальное и конечное значения, составит

dV 47,11-91,90 пм<АЛ з,

— _—•-—_ -0 01544 ,см3/с. (4)

dt 3200-300 ' w

Для скорости изменения объема, рассчитанной по фотографиям, получено выражение

dV^)

500 1000

1500 2000 /, С

2500 3000 3500

Рисунок 5 - Зависимость объема образца 32д от времени

dt

при R2 = 0,57. При / = 300 с

- = 3-10~9i2 —10_5i — 0,0113 г см3/с

(5)

dt

= 0,014 см /с, т. е. скорости, определенные

по изменению объема и по фотографиям, отличаются не более чем на 10%.

Полученные данные позволяют рассчитать указанными двумя способами также и зависимость изменения площади поверхности образца от времени. Для этой зависимости получено следующее выражение

.!?6 (/) = -2 -1071 V -10~7 /2 - 0,0092/+80,847, (6)

где / измеряется в с, а площадь боковой поверхности (/) - в см2. Дифференцируя выражение (6), получаем формулу (7) для вычисления скорости изменения боковой поверхности во времени

= - 2-10"7?-0.0092, смэ/с. (7)

Расчет зависимости «мгновенного» коэффициента скорости растворения от времени, участка и стадии процесса растворения

Коэффициент скорости растворения может быть рассчитан через текущие показания изменения веса, зарегистрированные в процессе непрерывных наблюдений, и регистрации этих показаний с помощью информационно-

измерительной системы. Таким образом, можно получить «мгновенные», т. е. соответствующие каждому моменту времени, значения скорости изменения веса и, соответственно, «мгновенные» значения коэффициента скорости растворения. Расчет приведем на примере образца 32д. В работе получено выражение для определения такого коэффициента скорости растворения путем измерения веса образца при его растворении

Kpit)=

1

^('Мс.-Со)

dP.(0 , dVit) dt dt

(8)

где Kp(t) - коэффициент скорости растворения; S6(t) - площадь боковой поверхности; С0 =0, С„ = 0,317 г/см3- начальная и предельная (для температуры

20°С) концентрации раствора; PJj), V{t) - вес образца в воде и его объем; Ре -

удельный вес воды. Зависимость

dPjt) dt

получается из измерении в процессе

растворения. Скорость изменения объема

dV{t) dt

примем в расчет в двух вари-

антах — а) как постоянную величину в соответствии с (4) и Ъ) в соответствии с (5). Для боковой поверхности используем зависимость (6). Зависимость от времени «мгновенного» коэффициента скорости растворения Кр{{) для этих двух случаев представлена на рисунке 6.

Кр{(), см/с

0.002

0.0015

0.001

/ ' а « :

г

1000

t, С

2000

3000

Как видно из представленных графиков, значения коэффициента скорости растворения не остаются постоянными в процессе растворения образца. В начале его значения близки к 0,0015 см/с, а затем увеличиваются, достигая величин 0,00210,0024 см/с, т. е. изменяются в 1,7-1,8 раза. К концу испытаний его значения снижаются. В средней же части достигаются максимальные значения этого коэффициента. При растворении реальной полости по направлению изнутри наружу ввиду увеличения площади поверхности можно ожидать возрастания интенсивности процессов растворения, т. е. здесь уже нужно будет ориентироваться на максимальные значения коэффициента.^/).

Из этого результата следует, что значения коэффициента Кр, полученные в результате измерения по традиционной методике, предусматривающей оценку его величины с момента погружения образца в воду, дают при усреднении заниженные значения. Относительная погрешность составляет 29%.

Рисунок 6 - Зависимость «мгновенного» коэффициента скорости растворения от времени, рассчитанная для постоянной скорости изменения объема (а) и переменной скорости измепения объема (6)

Для снижения этой погрешности может быть рекомендовано вычисление значений Кр без учета начального участка около 20 мин. Это позволит устранить систематическую составляющую погрешности, обусловленную неучетом неравномерного характера коэффициента скорости растворения во времени.

Расчет погрешности, обусловленной заменой квадратичной зависимости скорости уменьшения объема (7) постоянной величиной (4), показывает, что она не превосходит 5-10% и является систематической, поэтому может быть скорректирована при обработке.

В работе проведен анализ изменения веса образцов каменной соли, что позволило высказать гипотезу о наличии участков и стадий процесса растворения. Рассмотрим составляющие медленных и быстрых изменений веса.

Медленные изменения, обусловленные трендом на различных участках. На всей зависимости изменений веса от времени в этом случае можно выделить три участка. Первый участок характеризуется увеличением абсолютного значения

ДО, г гоог2—

100

а)

148

1-10

"МО

"2-10

-310

Р (г), Н/с

~4

500

1000

1500

2000

2500

1» б)

ЛЛ

11 г\[\г г*

2-10

1,5-10

н/с

'5

500

1000

1500

2000

2500

1500

и С

Рисунок 7 - Зависимости изменения веса образца 148р (а), скорости изменения веса (б), среднеквадратн-ческого отклонения (с.к.о.) скорости изменения веса (в) от времени эксперимента

скорости, на втором участке скорость остается постоянной, а на третьем уменьшается по своему абсолютному значению.

Быстрые изменения, обусловленные случайной составляющей изменений веса. Помимо неравномерного растворения, характеризуемого медленно меняющимся трендом, здесь наблюдаются также и более быстрые изменения, демонстрирующие нестационарный характер. Можно отметить стадии растворения, характеризующиеся различной формой случайной составляющей. Это различие проявляет себя в величинах колебаний относительно трен-

довой кривой, которые могут быть оценены среднеквадратическим отклонением. Так, например, на рисунке 7 представлены зависимости изменения веса образца 148р (а), скорости изменения веса (б), среднеквадратического отклонения (с.к.о.) скорости изменения веса (в) от времени эксперимента.

Здесь отчетливо проявляются три стадии, соответствующие следующим временным участкам: 170-490 с - повышенное значение с.к.о.; 490-900с - минимальное значение с.к.о.; 950-1400 с - повышенное значение с.к.о.

На этих участках с.к.о. соответственно составляет 1,4-10*5 Н/с, 0,75-10"5 Н/с, 1,25 Н/с. Это дает основание для разделения процесса растворения в своей начальной части на стадии, отличающиеся величиной колебаний скорости изменения веса. На первой стадии она велика, затем уменьшается, после чего опять увеличивается. Эти закономерности получены и для других образцов.

Закономерности изменения активности акустической эмиссии (ААЭ) при растворении каменной соли

На рисунке 8 для примера представлены зависимости ААЭ, зарегистрированной по четырем каналам при растворении образца 25г. Общее время эксперимента около 1600 с.

Здесь отчетливо выделяются две стадии растворения, причем по времени переход от первой стадии ко второй, полученный по с.к.о. скорости изменения веса, и переход по ААЭ совпадают друг с другом. Для других образцов наблюдалось такое же или большее количество стадий. Это подтверждает гипотезу о стадийности процесса растворения.

Изменения спектров сигналов АЭ на различных стадиях процесса растворения

Для сравнительного анализа спектров сигналов на трех стадиях растворения образца 148р взяты их реализации объемом по 512 отсчетов, что соответствует длительности 1-10^ с. Нормированные по максимальному значению спектры сигналов, рассчитанные для трех стадий в полосе частот от 30 кГц до 200 кГц на каждой стации, приведены на рисунке 9.

Ñz (í), имп./с

-Tl(Ch2) ..... T2(Ch3) ----- T3(Ch5) ------T4(Ch6)

:

^^ n'^'V/JfrJ т** V Г b^gff----

ЯР

0 500 ( с 1000 1500

Рисунок 8 - Зависимость активности АЭ от времени образца 25г, зарегистрированной по четырем каналам и усредненной по 50 отсчетам; отмечается излом при /=450-500 с

S/Smax, отн.ед. 1

0.1

0.01 1 ■

- 148, 51-90 -• 148,201-240 ■• 148,501-540

X

10

МО5 /Гц

МО

Рисунок 9 - Нормированные к максимуму спектры на первой (сигналы 51-90), второй (сигналы 201-240) и третьей (сигналы 501-540) стадиях процесса растворении образца 148р

Из приведенных спектров сигналов следуют определенные закономерности. С увеличением времени растворения амплитуды нижней области спектра возрастают. В верхней части спектра (110-180 кГц) При увеличении времени растворения (переход пер-вая-вторая-третья стадии) наблюдается сначала уменьшение амплитуд, а затем их увеличение.

Анализируя усредненные по 40-ка реализациям спектры сигналов, рассчитанные для различных стадий растворения, можно отметить, что для каждой стадии амплитуды спектральных составляющих находятся в различных диапазонах, которые, как правило, не перекрывают друг друга.

На рисунке 10 ~ границы изменения

спектральных составляющих представлены в координатах амплитуд нижней и верхней частотных полос. Как видно из этих диаграмм, области, соответствующие трем стадиям, полностью разделяются, .что также подтверждает принятое разделение на стадии. Аналогичные зависимости наблюдаются и на других образцах. Кроме того, такое разделение подтверждается различием амплитудных распределений сигналов АЭ.

S °'7

в

н о - 0,6

0,5

0.2

0,3

0,4

ч

0.6 0,7 , отн.ед.

0,8

Рисунок 10 - Области значений амплитуд, соответствующих трем стадиям растворения, построенные в координатах «амплитуда нижней части спектра Ан — амплитуда верхней части спектра Л,»

Таким образом, доказана правомерность разделения процесса растворения на стадии, что подтверждает третье научное положение.

5 Влияние внешних воздействий на АЭ при растворении соляных горных

пород

Для установления закономерностей АЭ при растворении СГП, связанных с различными воздействиями на породы, использованы образцы карналлита в виде параллелепипедов размерами 37 х 48 х 75 мм. В процессе испытаний один из образцов растворялся в воде и при этом регистрировались изменения его веса и сигналов АЭ (эксперимент К\), другой нагружался на прессе (эксперимент К2) и после достижения стадии разрыхления он также растворялся (эксперимент КЗ) по методике, аналогичной эксперименту К\. Схожие эксперименты проведены и с образцами каменной соли цилиндрической формы диаметром 40-42 мм и высотой 80 мм, которые дали близкие результаты. Результаты регистрации ААЭ при растворении недеформированного (ЯГ1, кривая 2, а) и деформированного (КЗ, кривая 2, б) образцов представлены на рисунке 11.

Для обоих образцов сходен характер изменения ААЭ в целом. Различия наблюдаются в величине ААЭ, зарегистрированной на первых стадиях растворения. Если для ненарушенного образца эти величины изменяются от 0 до 280 имп./с, то для образца, подвергшегося на-

гружению до стадии разрыхления, эти границы соответственно составляют 100-500 имп./с. Т. е. в одни и те же моменты времени ААЭ деформированного образца в 2-3 раза превышает эту величину для образца недеформированного. Существенные различия наблюдаются в скоростях изменения ААЭ, для деформированного образца (КЗ) она в 2-3 и более раз превышает скорость для ненарушенного образца (Ю). Отличны также средние значения скорости изменения веса, в первом случае (КЗ) эта величина по абсолютному значению выше, чем во втором (К1).

Установление деформационной предыстории соляных горных пород

Анализ АЭ при растворении образцов соляных пород позволяет определить, деформировалась ли она ранее до стадии разрыхления или нет, т. е. де-

ДР(()/Р0, отн.ед.

Л^, имп/с

1 114 1, -1 ■••««Л"- I " \,7~ • 1,а ,ку( 1 , 1.гл1

г/б

( у щл

600

400

200

0 200 400 600

Рисунок 11 - Графики изменения во времени относительного веса ДР(г)/Р0 (1) и ААЭ Л^ (2) ненарушенного (а) и деформированного (б) образцов карналлита

формационную предысторию СГП. Это важно с точки зрения проходки выработок и строительства ПХУ вне зон нарушенностей.

На рисунке 11 в виде графиков представлены зависимости изменения веса АР(/)/Р0 в относительных единицах по отношению к первоначальному весу Р0 в жидкости деформированного (КЗ, кривая 1, б) и недеформированного (К\, кривая 1, а) образцов. Как следует из этих зависимостей, деформированный образец карналлита демонстрирует более высокую скорость уменьшения веса и больший уровень ААЭ. Это может быть обусловлено большей площадью поверхности взаимодействия соляной породы и воды у деформированного образца, в котором в наибольшей степени открыты каналы для проникновения жидкости вглубь образца по сравнению с ненарушенным. Это подтверждает полученный ранее вывод о том, что большей скорости растворения соответствует более высокий уровень ААЭ Л^.

Однако как скорость растворения, так и уровень ААЭ сами по себе не могут дать объективной оценки, поскольку будут зависеть от ряда других факторов (например, температуры жидкости, размеров образцов и др.), которые не все могут быть учтены в достаточной степени.

Более достоверной величиной может служить отношение приращения суммарной АЭ к соответствующему уменьшению веса образца.

Для оценки степени нарушенности породы рассмотрим отношение приращения числа импульсов АЭ Л/^ к соответствующему уменьшению веса

3 = —(9) ДР

т. е. удельное количество импульсов АЭ в расчете на 1 г уменьшения веса.

На рисунке 12 изображены графики зависимостей, иллюстрирующие изменения этих ве-

<?(?), имп/г

1.2х104

1x10

8x10'

6x10'

4x10"

2x10'

л 1М -ЛШ-

I . иг ЧЩГ1

кг

а

200

и с

400

600

Рисунок 12 - Графики зависимостей изменения параметра <У=ДЛ^/ДР, (имп/г) в расчете на I г измеаения веса (удельной АЭ) для недеформированного (а) и деформиро-ваниого (Ь) образцов

личин для деформированного и недеформированного образцов. При этом ширина окна, в течение которого определялись приращения, равнялось 90 с. Как следует из этих графиков, для деформированного образца эти величины значительно больше, чем для недеформиро-

ванного. Это может быть объяснено тем, что при одинаковом уменьшении веса взаимодействие деформированной соляной породы с водой происходит на большей площади, чем недеформированной.

Для наглядного сравнения растворения ненарушенного и нарушенного образцов СГП рассмотрим также параметр

/ = (10)

представляющий отношение удельных значений ААЭ в расчете на 1 г изменения веса для деформированного и недеформированного образцов. Здесь 8р,

дн - удельное количество импульсов АЭ в расчете на 1 г уменьшения веса нарушенного и ненарушенного образцов соответственно. Соответствующий график изменения этой величины от времени растворения представлен на рисунке 13.

Как следует из этого графика, наибольшее отличие приращения суммарной АЭ в расчете на 1 г изменения веса недеформированного и деформированного образцов наблюдается в начальной стадии растворения, на начальном участке растворения удельная АЭ деформированного образца в несколько (4 и более) раз превышает эту величину для недеформированного. Это может быть объяснено большей площадью поверхности взаимодействия жидкости и СГП у деформированного образца при одинаковой его массе с неде-формированным. С увеличением времени растворения это различие уменьшается, что объясняется сглаживанием поверхностей деформированного образца в процессе растворения и приближением друг к другу величин площадей, взаимодействующих с водой в одном и другом случаях. Указанное значимое различие может служить объективным признаком деформированности образца. Тем самым подтверждается четвертое научное положение.

Полученные результаты служат основой методики по определению технологических характеристик соляных горных пород при их растворении с использованием акустоэмиссионных измерений в лабораторных условиях.

отн.ед.

и с

Рисунок 13 - Графий зависимости параметра 7 (О от времени растворения

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В диссертации, являющейся научно-квалификационной работой, содержится решение актуальной задачи разработки акустоэмиссионного метода определения технологических характеристик соляных горных пород при их растворении, обеспечивающего повышение точности определения указанных характеристик, что имеет существенное значение для развития методов геоконтроля, используемых при создании подземных хранилищ углеводородов в соляных отложениях и реализации скважинных геотехнологий.

Основные научные результаты, выводы и рекомендации работы, полученные лично автором, заключаются в следующем.

1. При растворении соляных горных пород наблюдается стадийность этого процесса, подтверждаемая на каждой стадии различными значениями среднеквадратического отклонения коэффициента скорости растворения, скорости изменения активности акустической эмиссии, ее амплитудными распределениями и спектральными характеристиками.

2. Установлено, что для получения минимума погрешности обобщенных характеристик спектров акустической эмиссии при растворении соляных горных пород необходимо их усреднение по сигналам в количестве не менее 20, причем оптимальное количество сигналов находится в пределах от 20 до 50; значение меньшее 20 приводит к возрастанию шпрешности оценок, а большее 50 - к увеличению требуемого интервала наблюдения и сглаживанию особенностей каждой стадии.

3. Для неискаженной регистрации спектров сигналов АЭ, отражающих процессы в источнике возникновения при растворении образцов соляных пород, следует регистрировать первую треть длительности сигналов АЭ, захватывающую участки возрастания и максимальных значений; большее значение промежутка времени расчета приведет к искажениям спектров, вызванным отражением от границ образцов, а меньшее - к недостаточной детальности спектров.

4. В процессе растворения скорость изменения веса образца содержит трендовую составляющую, абсолютное значение которой имеет три участка -возрастания, постоянного значения и уменьшения, и случайную составляющую, среднеквадратическое значение которой меняется скачкообразно на различных стадиях, что дает основание для разделения процесса растворения на участки и стадии.

5. Установлено, что наличие нерастворимых примесей в каменной соли приводит к более широкополосным спектрам сигналов АЭ и к уменьшению коэффициентов наклона линеаризующих эти спектры прямых в высокочастотной области, при этом полученное уравнение регрессии позволяет рассчитать содержание нерастворимых примесей в соляной породе по значениям спектральных амплитуд, усредненным в заданных полосах.

6. Установлено, что абсолютное значение скорости растворения соли на первом временном участке увеличивается, что приводит к заниженным значениям определяемого коэффициента скорости растворения; при этом для

уменьшения этой систематической погрешности определение последнего в лабораторных условиях следует производить, исключая первый участок длительностью' 5-10 мин.

7. Деформационная предыстория соляных горных пород может быть оценена параметром удельной АЭ, характеризующей количество импульсов АЭ при растворении образца породы в расчете на 1 г уменьшения его веса, при этом для деформированной породы эта величина не менее, чем в 2 раза превышает указанное значение для недеформированной, что позволяет выявлять зоны нарушенностей по извлеченным из этих зон образцам.

8. На основе полученных результатов разработаны «Методические рекомендации по определению технологических характеристик соляных горных пород при их растворении с использованием акустоэмиссионных измерений», которые переданы в ООО «Подземгазпром» и УРАН ИПКОН РАН для использования при лабораторных исследованиях образцов горных пород.

Основные положения диссертации опубликованы в 11 научных работах:

1 Вознесенский А. С., Эртуганова Э. А., Вильямов С. В. Лабораторная уста-

новка для акустоэмиссионных исследований образцов соляных горных пород при их растворении // Горный информационно-аналитический бюллетень. - 2005. - № 12. - С. 20-25.

2 Вознесенский А. С., Эртуганова Э. А., Вильямов С. В., Тавостин М. Н. Срав-

нительный анализ параметров сигналов акустической эмиссии карналлита при деформировании и растворении // Физико-технические проблемы разработки полезных ископаемых. - 2006. - №6. - С. 31-39.

3 Исследование закономерностей акустической эмиссии при разрушении каменной соли растворением / А. С. Вознесенский, Э. А. Эртуганова, С. В. Вильямов, М. Н. Тавостин // Физико-технические проблемы разработки полезных ископаемых. - 2006. - №1. - С. 39-48.

4 Эртуганова Э. А., Вильямов С. В., Вознесенский Е. А. Использование средств мультимедиа для изучения акустоэмиссионных процессов при растворении каменной соли // Горный информационно-аналитический бюллетень. - 2006. - №1. - С. 121-126.

5 Эртуганова Э.А. Определение количества нерастворимых примесей в камен-

ной соли по сигналам акустической эмиссии // Депонированная рукопись в издательстве Московского государственного горного университета №664/12-08 в ГИАБ № 12,2008 г. от 30.09.08.

6 Вознесенский A.C., Эртуганова Э.А. Перспективы развития диагностики и

неразрущающего контроля геомеханического состояния массивов горных пород // В сб.: Горная геофизика. Международная конференция. Сб. докладов. 22-25 июня 1998 г., С.-Петербург, Россия,- СПб.: ВНИМИ, 1998.- С. 7885.

7 Вознесенский A.C., Эртуганова Э.А., Филимонов Ю.Л. Особенности акусти-

ческой эмиссии при растворении каменной соли // Труды международной

конференции «Геодинамика и напряженное состояние недр Земли» - Новосибирск: Изд - во Института горного дела СО РАН, 2004,- С. 40-44.

8 Вознесенский A.C., Эртуганова Э.А., Филимонов Ю.Л., Тавостин М.Н. Влия-

ние примесей на спектры сигналов акустической эмиссии при растворении каменной соли // Сборник трудов XV сессии Российского акустического общества. - М.:ГЕОС, 2004,- С. 291-294.

9 Вознесенский А. С., Эртуганова Э. А., Тавостин М. Н., Вильямов С. В. Рас-

познавание литотипов каменной соли по сигналам акустической эмиссии при ее растворении // Физическая акустика. Распространение и дифракция волн. Геологическая акустика. Сборник трудов XVI сессии Российского акустического общества. Т. 1.-М.:ГЕОС, 2005. - С. 336-339.

10 Вознесенский А. С., Эртуганова Э. А., Вильямов С. В. Характеристики сигналов акустической эмиссии при растворении каменной соли при различных температурах // Физическая акустика. Нелинейная акустика. Распространение и дифракция волн. Геологическая акустика. Сборник трудов XIX сессии Российского акустического общества. Т. 1. - М.: ГЕОС, 2007. - С.

11. Вознесенский А.С., Эртуганова Э.А., Вильямов C.B. Спектральные характеристики сигналов АЭ на разных стадиях растворения каменной соли // Физическая акустика. Нелинейная акустика. Распространение и дифракция волн. Геологическая акустика. Сборник трудов XVIII сессии Российского акустического общества. Т.1.-М.: ГЕОС, 2006. - С. 268-271.

Подписано в печать _ _/^.01.2009. Формат 60x90/16

Объем 1,0 печ. л.__Тираж 100 экз._ Заказ №

Отдел печати Московского государственного горного университета,

362-365.

Москва, Ленинский просп., д. 6

Содержание диссертации, кандидата технических наук, Эртуганова, Эльмира Александровна

ВВЕДЕНИЕ.

1 АНАЛИЗ ОБЛАСТЕЙ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ В ГЕОТЕХНОЛОГИЯХ РАСТВОРЕНИЯ И ПОСТАНОВКА ЗАДАЧ ИССЛЕДОВАНИЯ.

1.1 Краткие сведения о месторождениях солей и их составе.

1.2 Существующие физико-химические технологии извлечения полезных ископаемых из недр и современные направления их развития

1.2.1 Описание методов ФХГ.

1.2.2 Понятия «растворение» и «выщелачивание».

1.3 Технологии растворения каменной соли при создании подземных хранилищ углеводородов.

1.3.1 Особенности технологий сооружения подземных хранилищ.

1.2.3 Технология строительства подземных резервуаров (ПХГ) в каменной соли.

1.3.2 Моделирование технологических процессов создания подземных хранилищ.

1.3.3 Экологические аспекты создания, использования и эксплуатации подземных хранилищ в соляных отложениях.

1.3.4 Тенденции и перспективы использования растворения солей и сооружений, созданных на основе этого метода.

1.4 Использование растворения при добыче каменной соли па рассолопромыслах.

1.5 Разрушение солей при прорыве подземных вод на соляных рудниках

1.6 Лабораторные исследования растворения солей и их механических характеристик.

1.6.1 Виды испытаний солей.

1.6.2 Механические испытания солей.

1.6.3 Экспериментальное определение коэффициента скорости ' растворения каменной соли на образцах керна.

1.6.4 Управление процессами растворения и деформирования солей

1.7 Обогащение солей сложного состава.

1.8 Измерения и контроль на натурных объектах.

1.9 Постановка задач исследования.

2 РАЗРАБОТКА КОМПЬЮТЕРИЗИРОВАННОЙ УСТАНОВКИ ДЛЯ

ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ АКУСТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ ПРИ РАСТВОРЕНИИ СОЛЯНЫХ ГОРНЫХ ПОРОД.

2.1 Технические требования к лабораторной установке и методике исследования акустической эмиссии при растворении соляных горных пород.

2.2 Экспериментальная установка с измерительной системой на базе отечественного прибора АФ-15 и аналого-цифрового преобразователя SC-512.

2.3 Экспериментальная установка на базе системы A-Line 32D, методика проведения измерений и обработки результатов.

2.4 Экспериментальная установка на базе расширенного варианта системы A-Line 32D.

2.5 Методика проведения эксперимента в лабораторной установке №3.

2.5.1 Подготовка эксперимента.

2.5.2 Измерение и регистрация показаний в процессе эксперимента.

2.5.3 Обработка показаний при определении изменений веса и скорости растворения.

2.6 Программное обеспечение для проведения измерений и их обработки.

ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 2.

3 МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ РЕГИСТРАЦИИ И ОБРАБОТКИ СИГНАЛОВ АКУСТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ ПРИ РАСТВОРЕНИИ СОЛЯНЫХ ГОРНЫХ ПОРОД.

3.1 Параметры и характеристики, регистрируемые и рассчитываемые в экспериментах, и их оптимизация.

3.2 Образцы для моделирования процессов растворения каменной соли п описание эксперимента.

3.3 Определение минимального количества сигналов, обеспечивающего статистическую стабильность оцениваемых спектров сигналов АЭ.

3.3 Выбор оптимальной длительности и количества отсчетов при регистрации сигналов АЭ.

3.4 Влияние нерастворимых примесей на спектры сигналов акустической эмиссии при растворении соляных горных пород.

3.5 Определение содержания нерастворимых примесей по сигналам акустической эмиссии.

4 ВЗАИМОСВЯЗЬ АКУСТИЧЕСКОЙ ЭМИССИИ И СКОРОСТИ

РАСТВОРЕНИЯ СОЛЯНЫХ ПОРОД.

4.1 Описание условий экспериментов.

4.2 Определение коэффициента скорости растворения каменной соли путем непрерывных измерений веса образца в процессе растворения.

4.2.1 Особенности методик определения коэффициента скорости растворения.

4.2.2 Определение изменений объема и площади поверхности с помощью фотосъемки и последующих преобразований.

4.2.3 Расчет изменений объема и площади поверхности.

4.2.4 Расчет зависимости «мгновенного» коэффициента скорости растворения от времени.

4.3 Анализ особенностей изменения веса в ходе растворения образцов соляных пород.

4.3 Закономерности изменения активности акустической эмиссии при растворении каменной соли.

4.3.1 Анализ общего хода зависимостей ААЭ и стадийность процесса

4.3.2 Особенности временных вариаций ААЭ.

4.4 Особенности характеристик АЭ, рассчитываемых по полной форме сигналов.

4.4 Особенности характеристик АЭ, рассчитываемых по полной форме сигналов.

4.4.1 Амплитудные распределения.

4.4.2 Локация источников АЭ на различных стадиях процесса растворения.

4.4.3 Изменения спектров сигналов АЭ на различных стадиях процесса растворения.

ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 4.

5 ВЛИЯНИЕ ВНЕШНИХ ВОЗДЕЙСТВИЙ НА АЭ ПРИ РАСТВОРЕНИИ СОЛЕЙ.

5.1 Воздействия на соляные горные породы при их растворении в геотехнологиях.

5.2 Активность АЭ при растворении деформированного и ненарушенного образцов соли.

5.3 Сравнительный анализ спектров сигналов АЭ на различных стадиях деформирования образцов соли.

5.4 Сравнение спектров сигналов АЭ при механическом деформировании и растворении соли.

5.5 Сравнение спектров сигнала АЭ, возникающих при растворении ненарушенного и деформированного образцов.

5.6 Установление деформационной предыстории соляных горных пород 160 5.6 Влияние температуры на активность АЭ при растворении каменной соли.

ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 5.

Введение Диссертация по наукам о земле, на тему "Разработка акустоэмиссионного метода определения технологических характеристик соляных горных пород при их растворении"

Актуальность работы. В связи с необходимостью сглаживания пиков потребления углеводородного сырья при постоянной его добыче в последнее время резко возрастает необходимость развития сети подземных хранилищ углеводородов в соляных отложениях. Технологическими регламентами и нормативными документами предусмотрено предпроектное проведение изыскательских работ, целью которых является определение ряда технологических характеристик соляных горных пород. К ним относятся коэффициент скорости растворения, содержание нерастворимых примесей (их количество не должно превышать 35%), а также отсутствие зон тектонических нарушений в месте будущего строительства подземного резервуара. Определение таких характеристик производится на основе однократных опытов и дает ос-редненные значения. В то же время растворение соляных пород является сложным нестационарным процессом, и скорость растворения меняется во времени. Следует учесть также ограниченный объем кернового материала ввиду сравнительно небольших мощностей соляных залежей, встречаемых в России. Все это определяет необходимость разработки новых методов, основанных на непрерывных измерениях, позволяющих исследовать растворение соляных горных пород более тщательно и повышать точность измерения. К ним относится метод акустической эмиссии, применение которого для контроля растворения соляных горных пород до сих пор было ограничено. Указанные факторы определяют актуальность выбранной темы, предусматривающей разработку акустоэмиссионного метода определения технологических характеристик соляных горных пород при их растворении.

Исследования в рамках настоящей диссертационной работы проводились при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 05-05-65063-а).

Целью работы является установление закономерностей изменения во времени параметров акустической эмиссии соляных горных пород при растворении и повышение точности определения технологических характеристик пород на основе этих закономерностей.

Идея работы заключается в использовании результатов непрерывных во времени наблюдений изменений веса и сигналов акустической эмиссии при растворении образцов соляных горных пород для определения их физико-технических и технологических характеристик.

В работе решаются следующие задачи:

- разработка лабораторных установок для исследования акустической эмиссии и других процессов при растворении соляных горных пород;

- обоснование способа определения коэффициента скорости растворения по непрерывным измерениям веса и акустической эмиссии соляных горных пород в процессе пх растворения;

- исследование минимального количества сигналов АЭ при их спектральном анализе, необходимого для получения статистически представительных оценок;

- исследование особенностей стадийности процесса растворения соляных пород;

- установление закономерностей и зависимостей параметров акустической эмиссии при растворении соляных горных пород от процентного содержания нерастворимых примесей;

- обоснование способа определения предыстории деформирования соляных горных пород, позволяющего распознавать зоны геологических нарушений по параметрам акустической эмиссии при растворении соляных горных пород.

Методы исследований включают экспериментальные лабораторные исследования АЭ в соляных горных породах при их растворении и деформировании, а также спектральный и статистический анализ результатов экспериментов.

Основные научные положения.

1. Установлено, что для получения стабильных обобщенных характеристик спектров акустической эмиссии при растворении соляных горных пород необходимо их усреднение по сигналам в количестве не менее 20, причем оптимальное количество сигналов находится в пределах от 20 до 50; меньшее значение приводит к несостоятельности оценок, а большее — к увеличению требуемого интервала наблюдения и сглаживанию особенностей каждой стадии.

2. При увеличении содержания нерастворимых примесей в соляных горных породах возрастает доля высокочастотных составляющих спектров сигналов акустической эмиссии, что позволяет рассчитать процентное содержание нерастворимых примесей, s, по нормированным по максимуму амплитудам спектральных составляющих сигналов АЭ, при этом для амплитуд Або, ^80, -Аюо на частотах 60, 80 и 100 кГц соответственно эта зависимость имеет вид s = -0,43 + 8,81 • Д,0 + 7,66 • Д,0 + 0,56 • А100 при коэффициенте корреляции R = 0,88.

3. Процесс растворения соляных горных пород может быть разделен на стадии, отличающиеся друг от друга среднеквадратическим отклонением вариаций скорости растворения, скорости изменения активности акустической эмиссии, амплитудными распределениями и спектральными характеристиками сигналов АЭ, причем для повышения точности определения коэффициента скорости растворения следует исключать первую, нестационарную стадию.

4. Деформационная предыстория соляных горных пород может быть оценена параметром удельной АЭ, характеризующей количество импульсов АЭ при растворении образца породы в расчете на 1 г уменьшения его веса, при этом для деформированной породы эта величина не менее чем в 2 раза превышает указанное значение для недеформированной, что позволяет выявлять зоны нарушенностей по извлеченным из этих зон образцам.

Обоснованность и достоверность научных положений, выводов и рекомендаций подтверждаются:

- обеспечением достаточного объема экспериментальных выборок при статистических оценках временных и спектральных характеристик АЭ;

- использованием для проведения лабораторных экспериментов аппаратуры с высокими метрологическими характеристиками и методик, подтвердивших достоверность результатов при других исследованиях;

- использованием проверенных математических методов статистики и стандартного базового программного обеспечения для написания программ обработки, а также положительными результатами тестирования программ.

Новизна исследования:

- установлены новые закономерности, доказывающие стадийность процесса растворения соляных горных пород;

- впервые разработан акустоэмиссионный метод определения технологических характеристик соляных горных пород при их растворении, таких как коэффициент скорости растворения и содержание нерастворимых примесей;

- доказана возможность определения деформационной предыстории соляных горных пород по параметрам сигналов акустической эмиссии при растворении.

Научное значение работы состоит в получении с помощью непрерывных акустоэмиссионных и гравитационных наблюдений новых закономерностей, дающих дополнительные знания в понимании физики процесса растворения соляных горных пород.

Практическая ценность работы. Выводы и рекомендации, полученные на основе проведенных исследований, позволяют повысить точность определения коэффициента скорости растворения, содержания нерастворимых примесей и деформационной предыстории соляных пород и тем самым провести уточнение технологии создания подземных хранилищ углеводородов в соляных отложениях.

Реализация результатов работы. По результатам работы составлены «Методические рекомендации по определению технологических характеристик соляных горных пород при их растворении с использованием акусто-эмиссионных измерений».

Апробация работы. Результаты работы докладывались на научном симпозиуме «Неделя горняка» (Москва, МГГУ, 2005-2006 гг.), XV, XVI, сессиях Российского акустического общества (2004-2007 гг.), Международной конференции «Геодинамика и напряженное состояние недр земли» (Новосибирск, ИГД СО РАН, 2004 г.), Международной конференции по применению компьютерной техники в горном деле АРСОМ (Москва, МГГУ, 1997 г.), Международной конференции по горной геофизике (С.-Петербург, ВНИМИ, 1998 г.)

Публикации. По теме диссертации опубликовано 11 работ, в том числе 4 по перечню ВАК.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, включает 14 таблиц, 58 рисунков, список использованных источников из 124 наименований.

Заключение Диссертация по теме "Горнопромышленная и нефтегазопромысловая геология, геофизика, маркшейдерское дело и геометрия недр", Эртуганова, Эльмира Александровна

ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ 5

1. По временным зависимостям ААЭ при растворении соли подтверждено утверждение о стадийности этого процесса, при этом стадии отличаются друг от друга выраженным изменением скорости нарастания ААЭ.

2. При одинаковых условиях растворения длительность процессов растворения ненарушенного (недеформированного) образца соли больше, чем у деформированного до стадии разуплотнения образца, что может быть объяснено меньшим количеством связей деформированного образца, разрушаемых при растворении.

3. При растворении соляных горных пород амплитуды нормированных по максимуму спектральных составляющих АЭ в диапазоне частот 30-120 кГц (размеры трещин 17-4 мм) меньше, чем амплитуды спектра АЭ при деформировании; в диапазоне 200-400 кГц (размеры трещин 2,5-1,3 мм) амплитуды спектральных составляющих АЭ при растворении ненарушенного образца находятся на том же уровне, а нарушенного образца - выше, чем при деформировании; это свидетельствует о том, что разрушение соли при деформировании в целом связано с образованием трещин больших размеров (17-4 мм), чем при растворении (2,5-1,3 мм).

4. Сравнение спектров АЭ нарушенного и ненарушенного образцов и пересчет в соответствующие размеры трещин показывает, что при растворении нарушенного образца роль трещин размером менее 4 мм существенно выше, а трещин более 6 мм ниже, чем для ненарушенного.

5. Деформационная предыстория деформирования соляных горных пород может быть оценена параметром £ = характеризующим количество импульсов АЭ при их растворении в расчете на 1 г изменения веса (удельной

АЭ), при этом для деформированного образца эта величина существенно (в 2-3 и более раз) больше, чем для недеформированного, что позволит выявлять зоны нарушенностей по извлеченным из них образцам.

6. Установлено, что с увеличением температуры активность акустической эмиссии при растворении каменной соли возрастает, при этом нормированная зависимость ААЭ от температуры при растворении каменной соли имеет вид 0,973 + ОД 75 • 10"2 • е0'"1'"

16°) где N-y (16 ) акхивность дэ при температуре t-. и при 16°, что позволяет рассчитать значение 2 ) при любой температуре в диапазоне от 1бТ»С до 40*'-С.

7. Получены нормированные степенная

J^LL = 1,043 -1,562 -10~2:t°+ 8,077 ■ 10"4 • t°2 P(16 и экспоненциальная

P{t°) n n . 1 1 л O0,063l/D -2,13 +1,14 -e"

P(16") зависимости модуля скорости растворения от температуры, позволяющие учитывать влияние температуры при проектировании и создании подземных хранилищ углеводородов в соляных отложениях.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В диссертации, являющейся научно-квалификационной работой, содержится решение актуальной задачи разработки акустоэмиссионного метода определения технологических характеристик соляных горных пород при их растворении, обеспечивающего повышение точности определения указанных характеристик, что имеет существенное значение для развития методов геоконтроля, используемых при создании подземных хранилищ углеводородов в соляных отложениях и реализации скважинных геотехнологий.

Основные научные результаты, выводы и рекомендации работы, полученные лично автором, заключаются в следующем.

1. При растворении соляных горных пород наблюдается стадийность этого процесса, подтверждаемая на каждой стадии различными значениями среднеквадратического отклонения коэффициента скорости растворения, скорости изменения активности акустической эмиссии, ее амплитудными распределениями и спектральными характеристиками.

2. Установлено, что для получения минимума погрешности обобщенных характеристик спектров акустической эмиссии при растворении соляных горных пород необходимо их усреднение по сигналам в количестве не менее 20, причем оптимальное количество сигналов находится в пределах от 20 до 50; значение меньшее 20 приводит к возрастанию погрешности оценок, а большее 50 - к увеличению требуемого интервала наблюдения и сглаживанию особенностей каждой стадии.

3. Для неискаженной регистрации спектров сигналов АЭ, отражающих процессы в источнике возникновения при растворении образцов соляных пород, следует регистрировать первую треть длительности сигналов АЭ, захватывающую участки возрастания и максимальных значений; большее значение промежутка времени расчета приведет к искажениям спектров, вызванным отражением от границ образцов, а меньшее - к недостаточной детальности спектров.

4. В процессе растворения скорость изменения веса образца содержит трендовую составляющую, абсолютное значение которой имеет три участка - возрастания, постоянного значения и уменьшения, и случайную составляющую, среднеквадратическое значение которой меняется скачкообразно на различных стадиях, что дает основание для разделения процесса растворения на участки и стадии.

5. Установлено, что наличие нерастворимых примесей в каменной соли приводит к более широкополосным спектрам сигналов АЭ и к уменьшению коэффициентов наклона линеаризующих эти спектры прямых в высокочастотной области, при этом полученное уравнение регрессии позволяет рассчитать содержание нерастворимых примесей в соляной породе по значениям спектральных амплитуд, усредненным в заданных полосах.

6. Установлено, что абсолютное значение скорости растворения соли на первом временном участке увеличивается, что приводит к заниженным значениям определяемого коэффициента скорости растворения; при этом для уменьшения этой систематической погрешности определение последнего в лабораторных условиях следует производить, исключая первый участок длительностью 5-10 мин.

7. Деформационная предыстория соляных горных пород может быть оценена параметром удельной АЭ, характеризующей количество импульсов АЭ при растворении образца породы в расчете на 1 г уменьшения его веса, при этом для деформированной породы эта величина не менее, чем в 2 раза превышает указанное значение для недеформированной, что позволяет выявлять зоны нарушенностей по извлеченным из этих зон образцам.

8. На основе полученных результатов разработаны «Методические рекомендации по определению технологических характеристик соляных горных пород при их растворении с использованием акустоэмиссионных измерений», которые переданы в ООО «Подземгазпром» и УРАН ИПКОН РАН для использования при лабораторных исследованиях образцов горных пород.

Библиография Диссертация по наукам о земле, кандидата технических наук, Эртуганова, Эльмира Александровна, Москва

1. Арене В. Ж., Белов В. Н., Зыков В. А. Разработка месторождений каменнойсоли и калийных солей методом подземного выщелачивания. М.: МГИ, 1969, 195 с.

2. Иванов А. А., Воронова М. Л. Галогенные формации. М.:Недра, 1972.

3. Словари и энциклопедии on-line: Электронный документ. (http://www.academic.ru/misc/enc3p.nsf/ByID/NT00017246). Проверено 21.06.2007.

4. Энциклопедический словарь Ф.А.Брокгауза И. А. Ефрона: Электронный документ., (http://slava.khersoneity.eom/enc/v .php?article=255). Проверено 21.06.2007.

5. Мазуров В. А. Подземные газонефтехранилища в отложениях каменной соли. М.: Недра, 1982, 212 с.

6. Смирнов В. И. Строительство подземных газонефтехранилищ. М.: Газойл пресс, 2000, 250 с.

7. Иванцов О. М. Хранение сжиженных углеводородных газов. М.: Недра,1973, 224 с.

8. Инструкция по определению и учету потерь при разработке месторожденийкаменной соли подземным растворением через скважины с поверхности. Постановление Госгортехнадзора СССР от 5.3.1985, б/н.

9. Смайльс Н. Ю. Методические рекомендации по моделированию процесса создания камер растворением солей беспослойным способом: Сборник трудов. ИПКОН АН СССР, 1985.

10. Смайльс Н. Ю. Формообразование подземных камер в растворимых породах. // Горный журнал, 1998, №7, с. 18-20.

11. Малюков В. П. Обоснование параметров растворения каменной соли и разработка технологии строительства подземных резервуаров на основе изучения механизма массопереноса: Автореф. дис. канд. техн. наук : 25.00.20; 25.00.22; М„ МГГУ, 2003, 24 с.

12. Малюков В.П. Вихревые структуры у поверхности каменной соли при растворении // Горный информационно-аналитический бюллетень. 2004, №12, с.55-58.

13. Малюков В.П. Массоотдача каменной соли при гидродинамическом воздействии концентрированных вихрей // Горный информационно-аналитический бюллетень. 2008, №9, с.313-320.

14. Журавлева Т. Ю. Инженерно-геологическая характеристика соляных формаций в связи с созданием подземных хранилищ углеводородов: Автореф. дис. канд. геол.-минер. Наук. М., 1977, 23 с.

15. Малюков В. П. Интенсификация растворения каменной соли при отработке подземных выработок. // Горный информационно-аналитический бюллетень. 2005, № 1, с. 269-271.

16. Целостность обсадной колонны в соляном массиве / Вознесенский А. С. и др. // Газовая промышленность, 1999, № 9, с. 63-64.

17. Минасян Ш. А. Аванский рудник — уникальный горный комплекс по добыче каменной соли // Горный журнал, 2003, № 2, с. 47-49.

18. Риск эксплуатации ПХ в каменной соли / М. К. Теплов и др. // Газовая промышленность, 1999, № 9, с. 67.

19. Каратыгин Е. П., Старостенков В. JI. Развитие геотехнологических методов при разработке Яр-Бишкадакского месторождения каменной соли // Горный информационно-аналитический бюллетень. 2003, № 6, с. 197-201.

20. Толстунов С. А., Мозер С. П. Способ подземного растворения соляных залежей: Пат. 2236578 Россия, МПК7 Е 21 В 43/28, № 2003120317/03; Заявл. 02.07.2003; Опубл. 20.09.2004.

21. Способ подземной добычи гидроминерального сырья. Пат. 2239057 Россия, МПК7 Е 21 В 43/28. ООО "НПЦ Подземгидроминерал", Гаджидадаев И. Г., Курбанов Ш. М. № 2003118973/03; Заявл. 26.06.2003; Опубл. 27.10.2004.

22. Толстунов С. А., Мозер С. П. Способ добычи солей из соляных залежей: Пат. 2236577 Россия, МПК7 Е 21 В 43/28. № 2003113049/03; Заявл. 05.05.2003; Опубл. 20.09.2004.

23. Малюков В. П. Формообразование горизонтальных подземных резервуаров в каменной соли // Горный информационно-аналитический бюллетень. 2002, №10, с. 186-187.

24. Малюков В. П. Технология строительства ПР без нерастворителя // Газо- * вая промышленность, 1999, № 9, с. 38.

25. Казарян В. А. Сооружение подземных хранилищ в каменной соли // Газовая промышленность., 1999, № 9, с. 7-8, 9, 76.

26. Смирнов В. И., Поздняков А. Г., Малюков В. П. Новая технология строительства подземного резервуара в каменной соли // Газовая промышленность. 2000. № 11, с. 62-63, 72.

27. RWE Dea: In 30 Jahren 25 Mrd. m3 Speichergas umgeschlagen. Erdol-Erdgas-Kohle. 2003. 119, №9, с 304.

28. Расширение объема газохранилища. EWE Erdgas-Speicherkaverne erreicht I Million m3. Erdol-Erdgas-Kohle. 2003. 119, № 9, c. 304.

29. Мозер С. П. Обоснование температуры и расхода воды в период размыва подготовительной камеры при скважинном методе разработки нижних гормонов Соль-Илецкого месторождения. Зап. С.-Петербург, горн, ин-та. 2002. Вып. 150, ч. 1, с. 47-49.

30. Малюков В. П. Крупномасштабное моделирование строительства горизонтальных резервуаров в каменной соли при подземном растворении // Горный информационно-аналитический бюллетень. 2005, № 3, с. 208-212.

31. Салохин В. И., Хрулев А. С., Каналий Д. В. Моделирование процесса конвективного смешения воды и рассола в камерах подземного растворения каменной соли// Горный информационно-аналитический бюллетень. 2001, № 9, с. 158- 162.

32. Потери светлых нефтепродуктов от испарения при эксплуатации подземных хранилищ, создаваемых в отложениях каменной соли / Азев В. С. и др. // Трансп. и хранение нефтепродуктов.— 1999.— № 8.— С. 14-19.

33. Stocamine: dans la mine de Wittelsheim // Geochronique. 2003, № 85, с 36.

34. Come B. Herfa-Neurode dans la mine de Wintershall // Geochronique. 2003, № 85, с 36.

35. Лапочкин Б. К. Комплексные исследования Калининградского соленосно-го бассейна для безопасного захоронения радиоактивных отходов // Разведка и охрана недр. 2001, № 5, с. 48-53.

36. Семчук Я. М., Малишевська О. С. Дослщження порушення соляного ма-сиву навколо виробок калнших шахт та впливу вологосш на мщность пор // Уголь Украины. 2002, № 2-3, с. 22-23.

37. Hunstock F. Entwicklungstendenzen bei Rationalisierungsprozessen im Kali-und Steinsalzbergbau II Kali und Steinsalz. 2004, № 2, с 16-29.

38. Liermann N., Jentsch М. Tight-Gas-Reservoirs — Erdgas fur die Zukunft // Er-dol-Erdgas-Kohle. 2003, 119, № 7-8, с 270-273.

39. Verfahren und Vorrichtung zur Aussolung geneigter Lagerstatten: Заявка 19831234 Германия, МПК E 21 С 41/20, Gruschow N., Walkhoff F. Заявл. 11.07.1998; Опубл. 13.01.2000.

40. Инструкция по безопасному ведению работ и охране недр при разработке месторождений солей растворением через скважины с поверхности (РД 03-243-98). Постановление Госгортехнадзора России от 26.11.1998 N 68.

41. Сайт газеты «Восточно-Сибирская правда»: Электронный документ. (http://vsp.ru/showarticle.php?id=14760). Проверено 11.10.2008.

42. Ярославская торгово-промышленная палата. Усольехимпром" (Иркутская область) пытается избавиться от отходов. 09.08.2004.: Электронный документ. (http://www.wastex.ru/news.asp ?day=9&month=8&year=2004). Проверено 11.10.2008.

43. Устройство для подземного растворения солей: Пат. 2158364 Россия, МПК7 Е 21 В 43/28, Федоренко В. В. Заявл. 22.02.1999; Опубл. 27.10.2000.

44. Кудряшов А. И. Верхнекамское месторождение солей. Пермь: ГИ УрО РАН, 2001. 429 с.

45. Новости отрасли. Пресная беда Березников. ММК-ТРАНС 2006: Электронный документ. (http://www.mmk-trans.ru/presscent/novostiot/?pid=376). Проверено 12.11.2008.

46. Петровский Я. Федеральная помощь Березникам: Электронный документ. (http://test.finiz.ru/cfin/tmpl-print/idart-1086192 ). Проверено 12.11.2008.

47. Маловичко А. А., Сабиров P. X., Мынка Ю. В., Маловичко Д. А. Сейсмологический мониторинг территории Верхнекамского горнопромышленного региона // Руда и металлы: Горный журнал, 2005, №12.

48. Барях А. А., Санфиров И. А. Комплексное геомеханическое и геофизическое обеспечение безопасности подземных работ// Руда и металлы: Горный журнал, 2005, №12.

49. Кузьмин Ю. О., Жуков В. С. Современная геодинамика и вариации физических свойств горных пород. М.: Изд-во МГТУ, 2004, 262 с.

50. Жуков В. С. Взаимосвязь вариаций физических свойств горных пород и современных геодинамических процессов: Дис. . д-ра техн. наук: 25.00.16, 25.00.20 М., 2006.

51. Жуков В. С., Кузьмин Ю. О. Физическое моделирование современных геодинамических процессов // Горный информационно-аналитический бюллетень. 2003, № 3, с. 71-77.

52. Барях А. А., Константинова С. А., Асанов В. А. Деформирование соляных пород. Екатеринбург, 1996. - 203 с.

53. Silberschmidt V. G., Silberschmidt V. У. Analysis of cracking in rock salt // Rock Mech. and Hock Una. 2000. 33, № l, c. 53-70.

54. Бочкарева P. В., Сохранский В. Б., Шустров В. П. Лабораторные исследования керна разведочных скважин для проектирования хранилищ жидкостей и газов в каменной соли // Наука и техн. в газ. пром-сти. 2002, № 4, с. 36-42.

55. Dynamic triaxial tests for salt rocks / Matei. Rev. roum. sci. techn. // Ser. Mec. appl. 1999, 44, № 3, c. 369-375.

56. Hamami M. Simultaneous effect of loading rate and confining pressure on the deviator evolution in rock salt U Int. J. Rock Mech. and Mining Sci. 1999, 36, №6, c. 827-831.

57. Кулле П. А. Разработка месторождений соли подземным выщелачиванием. Издательство ВНИИГ, выпуск XX, 1949г.

58. Бельды М. П., Романов В. С. Методика определения скорости растворения боратов и других солей. Издательство ВНИИГ, 1974г.

59. Методика экспериментального определения коэффициента скорости растворения каменной соли на образцах керна. М.: ООО «Подземгазпром», 1995.

60. Замедление ползучести каменной соли / Шафаренко Е. М. и др. // Газовая промышленность, 1999, №9, с. 56-57,77.

61. Berest P., Karimi-Jafari М., Brouard В., Bazargan В. In Situ Mechanical Tests in Salt Caverns // Proceedings of technical conference SMRI. 30 April -3 May 2006 Brussels, Belgium. 2006, 40 pp.

62. Quast P. and Schmidt M.W. Disposal of Medium- and Low-Level Radioactive Waste (MLW/LLW) in Leached Caverns. Proc. 6th Symp. on Salt, Schreiber B.C. and Harner H.L. eds. // The Salt Institute, 1983, Vol. II, 217-234.

63. Cole R. The Long Term Effects of High Pressure Natural Gas Storage on Salt Caverns // Proc. SMRI Spring Meeting, Banff, pp. 75-97.

64. Petrat L., Elsen R., Kleinefeld B. Directional Borehole Radar System a Review on Technique and Service Conditions in Solution Mining // Proceedings of technical conference SMRI. 30 April -3 May 2006 - Brussels, Belgium. 2006, 10 pp.

65. Малюков В. П., Поздняков А. Г. Строительство подземных резервуаров в каменной соли без применения нерастворителя для их формирования / Секц. С. Ч. 1. Вопросы создания ПХГ в кавернах, горных выработках и солях. М., 1996, с. 135-136.

66. Малюков В. П., Федоров Б. П., Шафаренко Е. М. Натурные исследования устойчивости массива каменной соли в окрестности подземного резервуара / Секц. С. Ч. 1. Вопросы создания ПХГ в кавернах, горных выработках и солях. М., 1996, с. 93-95.

67. Толстунов С. А., Мозер С. П. Устройство контроля плотности рассола в камере: Пат. 2234602 Россия, МПК7 Е 21 С 41/20, В 65 G 5/00 С.Петербург, гос. горн, ин-т (техн. ун-т), № 2003105877/03; Заявл. 03.03.2003; Опубл. 20.08.2004.

68. Калугин Г. П., Глаз С. Г., Коновалова Л. Л. Применение метода вертикального электрического зондирования при поисках техногенных скоплений газа на ПХГ // Каротажник. 2004, №5-6, с. 239-243.

69. Сапрыкина Г. И. Проблемы эксплуатации и капитального ремонта скважин на месторождениях и ПХГ: Тезисы докладов Международной научно-практической конференции, Кисловодск, 22-26 сент., 2003. Ставрополь: Изд-во СевКавНИПИгаз. 2003, с. 80-81.

70. Долгов С. В., Керимов А.-Г. Г., Бекетов С. Б. Комплексные исследования эксплуатационных скважин с целью повышения эффективности эксплуатации газовых месторождений и ПХГ / Сб. науч. тр. СевКавкНИПИгаза. 2003, № 39, с. 196-214.

71. Вознесенский А. С., Демчишин Ю. В. Закономерности акустической эмиссии при деформировании горных пород // Горный информационно-аналитический бюллетень. 1999, №6, с. 136-137.

72. Лавров А. В., Шкуратник В. JL, Филимонов Ю. Л. Акустоэмиссионный эффект памяти в горных породах. М.: Издательство Московского государственного горного университета, 2004, 456 с.

73. Лавров А. В., Филимонов Ю. Л., Шафаренко Е. М., Шкуратник В. Л. Экспериментальное исследование эффектов памяти в каменной соли при различных режимах циклического нагружения // В сб.: Физика и механика геоматериалов. М.: Вузовская книга, 2001, с. 73-93.

74. Шкуратник В. Л., Филимонов Ю. Л. Об использовании акустической эмиссии для определения реологических параметров и прогноза разрушения каменной соли при её трехосном деформировании // Сборник трудов XVI сессии РАО. T.l, М.: ГЕОС, 2005, с. 330-336.

75. Результаты исследований геоакустических шумов в скважине 2 Россошанской площади (Волгоградская область): Отчет по НИР / Институт геофизики У О РАН; рук. А. К. Троянов. Екатеринбург, 1996, 33 с.

76. Маловичко Д. А. Изучение механизмов сейсмических событий в рудниках Верхнекамского месторождения калийных солей. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук, Москва, 2004.

77. Маловичко А. А. Маловичко Д. А. Изучение характеристик низкочастотных волн при сейсмическом мониторинге в нарушенном соляном массиве // Горная геофизика. Международная конференция 22-25 июня 1998, Санкт-Петербург, Россия. СПб.: ВНИМИ, 1998, с. 151-152.

78. Маловичко А. А., Сабиров P. X., Шулаков Д. Ю. Сейсмический контроль за динамикой развития аварийных ситуаций на калином руднике // Горныенауки на рубеже XXI века: Материалы Международной конференции 1997 г. Екатеринбург: УрО РАН, 1998, с. 171-176.

79. Жихарев С. Я. Разработка методов предотвращения обрушений кровли в клаийных рудниках. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук, Ленинград, 1984.

80. Жихарев С.Я. Связь формы импульсов акустической эмиссии с физическими процессами, происходящими при разрушении горных пород. / В кн.: Физические методы контроля и исследования горных пород и процессов.//М.: МГИ, 1964, с. 8.

81. Жихарев С.Я., Полянина Г.Д. Оценка напряженного состояния соляных пород сейсмоакустическим методом // Горный журнал. Изв. вузов, 1983, № 3, с. 3-5.

82. Кузнецов Д. М., Смирнов А. Н., Сыроежкин А. В. Акустическая эмиссия при фазовых превращениях в водной среде // Рос. хим. ж. (Ж. рос. хим. общества им. Д. И. Менделеева). 2008, т. I, II, № 1, с. 114-121.

83. Гапонов В. Л., Кузнецов Д. М. Метод акустической эмиссии как инструмент изучения кинетики растворения // Физико-химический анализ свойств многокомпонентных систем. Выпуск 5, 2007.

84. Вислобоков А. С. Разработка метода и средств оперативного контроля выбросоопасности на основе изучения акустической эмиссии карналлито-вых руд при их растворении. Автореф. дисс. на соиск. уч. ст. канд. техн. наук. М.: МГИ, 1989, 18 с.

85. Hardy, H.R., Jr., 1982. Theoretical and Laboratory Studies Relative to the Design of Salt Caverns for the Storage of Natural Gas, AGA Monograph Cat. No. L51411, American Gas Association, Arlington, Virginia, 709 pp.

86. Hardy, H.R., Jr., 1988. Acoustic emission during dissolution of salt. Proceedings Second Conference on the Mechanical Behavior of Salt, BGR Hannover (September 1984), Trans Tech Publications, Clausthal, Germany, pp. 159-177.

87. Грешников В. А., Дробот Ю. Б. Акустическая эмиссия. М.: Изд-во стандартов, 1976, 272 с.

88. Акустоэмиссионная система A-Line 32D. Паспорт: М.: Интерюнис, 2004,8 с.

89. Акустоэмиссионная система A-Line 32D. Программное обеспечение. М.: Интерюнис, 2004, 47 с.

90. Вознесенский А. С., Эртуганова Э. А., Вильямов С. В, Лабораторная установка для акустоэмиссионных исследований образцов соляных горных пород при их растворении // Горный информационно-аналитический бюллетень, 2005, № 12, с. 20-25.

91. Вознесенский А. С., Эртуганова Э. А., Филимонов Ю. Л., Тавостин М. Н. Влияние примесей на спектры сигналов акустической эмиссии при растворении каменной соли // Сборник трудов XV сессии Российского акустического общества. М.: ГЕОС, 2004, с. 291 294.

92. Вознесенский А. С., Вознесенский В. А. Информационные критерии качества распознавания состояния объектов и выбор параметров для его осуществления// Информационные технологии. 1996, №5, с. 35 39.

93. Эртуганова Э.А. Определение количества нерастворимых примесей в каменной соли по сигналам акустической эмиссии // Депонированная рукопись в издательстве Московского государственного горного университета №664/12-08 в ГИАБ № 12, 2008 г. от 30.09.08.

94. Вентцель Е. С. Теория вероятностей. Учебник для вузов. М.: Высшая школа, 2007, 575 с.

95. Вознесенский А. С., Эртуганова Э. А., Вильямов С. В., Тавостин М. Н. Исследование закономерностей акустической эмиссии при разрушении каменной соли растворением // Физико-технические проблемы разработки полезных ископаемых, 2006, №1, с. 39 48.

96. Эртуганова Э. А., Вильямов С. В., Вознесенский Е. А. Использование средств мультимедиа для изучения акустоэмиссионных процессов при растворении каменной соли // Горный информационно аналитический бюллетень, 2006, №1, с. 131-136.

97. Куксенко В. С., Инжеваткин И. Е. и др. Физические и методические основы прогнозирования горных пород //ФТПРПИ. 1987. - №1.